ICS 75.160. 30 SH E 46 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0917--2015 气态烃及液化石油气中总挥发性硫的 测定紫外荧光法 Standard test method for determination of total volatile sulfur in gaseous hydrocarbons and liquefied petroleum gases by ultraviolet fluorescence 2016-03-01实施 2015-10-27发布 国家能源局 发布 NB/SH/T0917—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD6667-14《气态烃和液化石油气 中总挥发性硫的标准测试方法紫外荧光法》。 本标准与ASTMD6667-14的主要技术差异及其原因如下： 一为提高标准的可操作性，将部分引用标准采用我国相应的行业标准替代； 一修改了5.6中关于进样系统的论述，增加了图4：LPG/气体通用进样系统 （LTG）示意图。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：赵丽萍、吴明清、李涛、常春艳、赵杰、潘光成。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0917—2015 气态烃及液化石油气中总挥发性硫的测定 紫外荧光法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了采用紫外荧光法测定气态烃及液化右油气中总挥发性硫的方法。 度验证范围为1mg/kg~100mg/kg，液化石油气为1mg/kg~196mg/kg。本标准适用于分析卤素质量分 数小于0.35%的液化石油气中总挥发性硫。本标准不适用于不挥发的含硫化合物的检测。 注：最低检测限评估（PLOQ），样品的稳定性及实验室间精密度研究报告中的其它信息可参考ASTM研究报告RR： 02-1506。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11062天然气发热量、密度、相对密度和沃泊指数的计算方法 GB/T13609天然气取样导则 SH/T0233液化石油气采样法 NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法 ASTMD1070 ）气体烃相对密度测定法（StandardTestMethodsforRelativeDensityofGaseousFuels） ASTMMNL7 数据控制图像分析演示手册（ManualonPresentationofDataandControlChartAnalysis 3方法概要 将气体或液化气试样通过阀进样的方式引入到高温燃烧管中。在富氧的条件下，试样中的硫被氧 化为二氧化硫（SO.）。燃烧过程中生成的水被除去，燃烧生成的其它气体经紫外灯照射，SO2吸收了紫 外灯的能量转化为激发态的二氧化硫（SO，"）。激发态的SO2*变成基态的SO2的过程中释放出荧光， 通过光电倍增管检测荧光，根据获得的信号可检测出样品中的硫含量。 警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者应避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其 是眼睛的危害。 4方法应用 液化石油气作为燃料使用时，其硫含量直接关系到燃烧释放的硫化物的量，并且会导致发动机及 排放系统的腐蚀。原料中的硫会使石油加工过程使用的催化剂中毒。本方法可用于检测加工原料及最 终产品的硫含量，也可用于判定其与产品规格的相符性。 NB/SH/T09172015 5仪器 5.1燃烧炉：电加热炉温度控制在1075℃±25℃，足以使试样裂解同时将硫氧化为二氧化硫。 5.2燃烧管：石英燃烧管，可将试样直接进入高温氧化区。燃烧管应带有引进氧气和载气的支管。氧 化区应足够大，以使试样能够完全燃烧（见11.3）。图1所示为常用的燃烧管，如使用其他形式，应不 降低精密度。 单位为毫米 350 8/9球形磨口 见下图 6×1ID 毛细管 （口垫片直径12 CHEN 燃烧管进样口详图 图1典型的直接进样石英裂解管示意图 5.3 流量控制： 仪器应配有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。 5. 4 干燥管： 仪器应配有脱水装置，以除去试样燃烧过程中生成的水蒸气。可以通过膜式干燥管或渗 透干燥器来实现，利用选择性毛细管作用原理脱除水。 5.5 紫外荧光检测器：检测器为定量检测器，测量二氧化硫经紫外光照射后发出的荧光。 5.6进梓系统：进样系统应具备气体阀、液体阀或通用进样阀模块。测试系统应具备阀进样系统及硫 分析仪，见图2当使用气体/液体双阀系统时，应确保对定量管及气体阀进行加热并控温。当试样以 气体形式进样时，应确保对定量管和气体阀进行加热并控温；液体阀应配有液体定量环及热膨胀室， 见图3。当使用通用进样阀模块（LTG）时，试样可以是液态LPG或气态形式，试样高温气化后，经气 体阀定量，最后连接到硫分析仪器，见图4。阀进样系统应以情性气体为载气，将试样定量带人氧化区 域并进行分杭，载气流速应可控并重复，流量约为30mL/min。 5.7带状图表记录器电子数据记录仪、积分仪或记录器任选其 NB/SH/T0917—2015 载气/氧气混合人口 隔垫 试祥进样系统 高温氧气人 裂解管 图2 总硫测定仪及阀进样系统 气样通往 气体定量环 检测器 气化LPG, 加热区域 气体 LPGBO DE LPG 载气气体 排气 人口排气 图3气体、液体阀双进样系统的流程示意图 恒温区 口0口进荐 通阀 0日排 定量环 载气 气化室 HOO LPG/气体 图4LRG/气体通用进样系统（LTG）示意图