ICS 75.100 HS E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0894--2015 含聚合物油超声波剪切安定性测定法 Test method for sonic shear stability of polymer-containing oils 2015-10-27发布 2016-03-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0894—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2603-01（2013）《含聚合物油超声波剪切安定 性测定法》。 本标准与ASTMD2603-01（2013）的主要技术差异及其原因如下： -将第2章中部分引用标准修改为我国相应的国家或石化行业标准； 增加了第3章术语。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司。 本标准主要起草人：沈培玲、汤伟雄、冉立新、张燕、张金芳。 本标准为首次发布。 I NB/SH/T0894——2015 含聚合物油超声波剪切安定性测定法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题提 出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了测定含聚合物油剪切安定性的方法，采用超声波剪切仪测定含聚合物油的运动黏度 的永久损失。 本标准适用于预测在基础油或聚合物未发生变化的条件下油品剪切安定性的连续性，但并不是用 于预测含聚合物油在实际使用时的剪切安定性。本标准适用于聚合物添加剂的规格要求，尤其是液压 油领域。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 SH/T0103含聚合物油剪切安定性的测定柴油喷嘴法 ASTMD6022standardpracticeforcalculationofpermanentshearstabilityindex（永久剪切稳定性指数 计算法) 3术语 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 viscosity loss 黏度损失（LV） 对油品黏度下降变化的量度。 注：黏度损失是表征成品油的黏度下降变化，在本标准中黏度损失表征了油品黏度下降的相对变化率。 3. 2 永久剪切稳定性指数（PSSI) permanent shear stabilityindex 表征由添加剂引起的油品黏度不可逆转的下降比率。 注：永久剪切稳定性指数通常是表征单个组份（添加剂）的剪切稳定性。 4方法概要 将适量的含聚合物的试样，置于超声波振荡器中进行一定时间的剪切，然后采用GB/T265方法确 定试样黏度的变化。应经常使用含易剪切或抗剪切聚合物的标准油进行校准以确保测试仪器对试样施 加受控的超声波能量。 注：本标准的精密度数据是在30mL试样、10min和0℃的条件下获得的。 1 NB/SH/T0894—2015 5方法应用 5.1本标准可用于在几乎术受热和氧影响的条件下评估含聚合物油的剪切安定性。本标准已经成功运 用于液压油、变速箱油《拖拉机油以及一些类似应用的流体。也可适用于含易剪切聚合物和抗剪切聚 合物的流体中。但与在汽车发动机中的实际应用性能的相关性尚未确定。 5.2相关证据表明超声波剪切结果与机械剪切结果的相关性较差，对汽车发动机油尤为明显。超声波 技术相比机械设备可评价不向种类的聚合物，且其分级结果不同。 5.3由于上述局限性，述有另一种采用柴油喷嘴进行剪切的方法，即SH/T0103，可应用于评价曲轴 箱油，但该方法中所施加的剪切力对于航空液压油中抗剪切聚合物的评价还是不够的。 6仪器 6.1 超声波剪切仪：固定频率的振荡器和超声波剪切棒。 6.2 辅助设备！ 伪了保证稳定的性能，推荐以下辅助设备 6. 2. 1 冷浴或冰浴：能够维持预设温度，如0℃； 6.2.2 烧杯： 50 mL; 6. 2. 3 超声波 绝缘盒：用于隔绝超声棒以减少环境噪声。 6. 3 钻度测定仪：符合GB/T265要求的黏度计和恒温浴。 7 标准油 7. 1 标准首选标准油A，该油品含有在高剪切速率下能被剪断的聚合物。标准油A的性能见表1 表1 标准油的性能 基础油 标准油A 标准油B 100℃送动黏度/ (mm²/s) 10.8 5.4 40℃运動黏度/（品m/s） 32 13.6 85 7.2第其种是标准油B，其性能见表1，该油品含有在高剪切速率下能被剪断的聚合物。 注：标维池A和标准油B可以从美国Evonik添加剂公司得到。 8仪器的校准 8.1标准油提供了一个实用的方法来确定仪器的性能（苛刻度），以便满意地比较同一仪器在不同时 间和不同仪器间的测试结果。 8.2通过超声波剪切的含特定聚合物油的黏度下降与若干因素有关，包括样品体积、剪切时间和振荡 器功率。可以改变这些因素以增加或降低试验的苛刻度。还需要调整振荡器和超声棒以保证两个单元 之间的能量耦合效率。为确保仪器的重复性，7.3条和7.4条对振荡器和超声棒的设置进行了描述。 8.3将30mL标准油放于5QmL烧杯中，烧杯垂直浸放于冰水或恒温浴中，使样品液面低于恒温浴液 面，剪切试验前恒温10min。将超声波剪切棒浸没于样品中，使剪切棒顶端低于试样液面10mm处 （见图1），剪切棒应垂直放置于烧杯中央部位（应用一个升降台来支撑以确保剪切棒固定在这个位 置）。在一个预先设定的功率下剪切10min。经验表明，有些仪器在剪切期间需要再次调节控制器以维 持预定的功率。测定标准油的黏度下降率。如有必要，可进行重复测定，来确定合适的功率，以使标 2 NB/SH/T0894—2015 准油的40℃黏度下降率为15.0%（05%），之后就可采用这个功率值对新试样进行试验。应每天对仪 器进行重新校准，因为要得到规定的黏度下降率，每天的功率设置值有可能不同。可以根据经验和仪 器的状态确定是否需要更加频繁地校准，用这种方式校准可以确保可重复的苛刻度水平是建立在任何 预设的试验参数基础上的。 8.4此程序可用于在很多应用场合中的苛刻度的建立。一旦苛刻度条件确定，可比较液体被剪切一次 或多次后的剪切安定性姐果采用标准油剪切后的40℃黏度下降率在V5.0%±0.3%之外的条件，这种 情况应该写进测试报告里。 注：对于实验室间比对，各实验室应以一定体积、一定剪切时间标准油黏度下降至特定值的方式定义一个共同的 苛刻度水平。例 “30mL的标准油经过10min的剪切后黏度下降率为15%。 此处，还有一种替代方法，即两 个或更多实验可通过不同剪切时间下标准油黏度下降率曲线来确定每个实 实验室的等效操作条件。具体做法 是：各实验室尝试改变功率设定值和试样体积，用标准油进行测定，直到每 实验室部找到各自的功率设定值 和试样体积组合，以此组合参数进行测试得到的两个或多个结果落在上述标 雅油曲线具， 此组合参数即为该实 验室的等效操作条件。这种替代方法可用于比较未知油液 标准油在剪切时间范围内的剪切安定性 图1超声波发生器装置示意图 9试验步骤 9.1用合适的溶剂清洗剪切棒，然后按照7.3条和7.4条的步骤校准仪器。在一干静的50mL烧杯中 倒入30mL的试样、烧杯垂直放置于恒温浴中，恒温浴温度设定到所需温度（0℃，除非另有说明）， 样品静置10min。按照3条步骤所示使试样浸没剪切棒，按照.3条和7.4条步骤所确定的功率与时 间对试样进行剪切。测试完成后，移除试样并用合适的溶剂清洗剪切棒。 9.2用GB/T265的方法测定试样剪切前和剪切后的运动黏度值。 NB/SH/T 0894-2015 10计算 10.1按式(1)计算试样的黏度损失（VL）（%）： V。- V, VL = × 100 (1) V. 式中： V。一—剪切前试样40℃的运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm/s）； V，一一剪切后试样40℃的运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm²/s）。 10. 2 2如果基础油的黏度是已知的，永久剪切稳定性指数（PSSI）可参照ASTMD6022的方法进行 计算。 11报告 报告中应包含指定的标准油和试样经过10min剪切后的40℃黏度下降率。如果采用其他的剪切时 间/温度进行校准，应在报告中指明。 12 精密度和偏差 按以下规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 12.1精密度 12.1.1重复性r 由同一操作者使用同一仪器，对同一试样进行试验，所得两个连续试验结果之差不应大于1.6%。 12.1.2 再现性R 由不同操作者在不同实验室使用不同仪器，对同一试样进行试验，所得两个单一、独立的试验结 果之差不应大于3.3%。 12.2偏差 由于试验结果仅由本标准的测试方法所定义，因此本标准没有偏差。 4