ICS75.100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0891—2014 在用发动机油中烟含量测定法 分光光度法 Spectrophotometric detection of soot in used engine oil samples 2014-06-29 发布 2014-11-01实施 国家能源局发布 NB/SH/T 0891—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用CECL-82-97《在用发动机油中烟含量测定法分光光度法》。 本标准与CECL-82-97的技术性差异及原因如下： 删除了涉及CECL-56-T-98的相关内容； 删除了引用标准ISO/IEC17025和ISO5725； 删除了有关测量不确定度的相关表述； 增加了对环已烷和丙酮的警告信息； 删除了清洗比色皿章节中的实例表述和图表； 删除了样品处理的表述； 删除了精密度章节中国际比对试验结果分析的相关数据和图表； 按照我国标准编写格式对CECL-82-97进行了编辑性修改，结构差异参见附录A。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/ SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：谢平平、逢翠翠、刘红辉、陈媛。 1 NB/SH/T 0891—2014 在用发动机油中烟含量测定法 分光光度法 警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建 议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了应用分光光度法测定在用发动机油中烟含量的方法。 本标准适用于评价在用发动机油中的烟含量，通常适用于测定烟含量较高（本标准精密度考 察的烟含量范围为2.78%~6.89%，见16章）的在用发动机油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CECL-93-04轻负荷直喷柴油发动机油中温分散性台架评定法 CECL-83-97在用油100℃运动黏度测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 烟soot 烟是发动机燃烧过程中产生的高度碳化的物质，它主要是烃类物质不完全燃烧的产物。 4方法概要 将在用发动机油试样充分混匀，应用分光光度计测定试样在500nm处的吸光度值，或应用光比色 计测定试样在490nm处的吸光度值，计算得到在用发动机油中的烟含量。 5仪器 5.1分光光度计，能够测定500nm波长处的吸光度，或使用光比色计（配绿光过滤器）测定490nm 波长处的吸光度。 5.2玻璃或石英比色皿，平行面间光程为5mm 5.3油漆搅拌器或机械振荡器，可选，用于均化样品。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 6试剂和材料 6.1试剂： 1 NB/SH/T0891—2014 6.1.1环已烷，分析纯，纯度>99.5%。 警告：高度易燃，与氧化剂接触发生强烈反应，甚至引起燃烧。 6.1.2丙酮，工业级。 警告：高度易燃，吸入、口服有毒害。 6.2材料： 6.2.1锥形瓶，125mL或250mL。 6.2.2玻璃移液管，20mL（B级或同等精度，允差为±0.06mL）单标/球形玻璃移液管，也可采用 同精度的其他容量计量仪器。 6.2.3工业洗涤剂。 7校准 分光光度计每年应至少进行一次校准。需要时可使用CECSG-L-082工作组提供的参比油核查 仪器。 8试样准备 8.1在用发动机油的烟含量测试应在发动机试验结束后一个月内完成。提供给客户的结果报告应注 明测试日期，超过发动机试验结束后一个月的试样测试结果无效，但可用于样品研究。 8.2样品在室温下储存，测试前应振荡均匀。如果试样要测定100℃运动黏度和烟含量，应盛装于 60mL的塑料瓶中，且试样上液面距容器顶部的距离应大于1cm，避免振荡时试样中夹杂过多的空气。 如果试样仅测定烟含量，至少需要5mL样品。 8.3在用发动机油试样在取样测试前要混合均匀，可用手摇动约1min，推荐使用机械振荡器或油漆 搅拌器。应在试样振荡后的3min±1min之内迅速取样称重，进行测试。若使用市售机械振荡器，建 议按下述方法混合均匀在用油试样，支撑振荡器的弹簧应能够同时提供样品的垂直运动。 8.3.1扭紧样品容器的盖子。 8.3.2将样品容器放置在机械振荡器上。 8.3.3振荡5min±15s。 8.3.4从机械振荡器上取下样品容器。 8.3.5取样进行测试。 9试验步骤 9.1打开分光光度计或光比色计的电源，按照仪器说明书预热仪器并调零。 9.2称取0.1g±0.05g的在用发动机油试样，置于125.mL或250mL的锥形瓶中，记录试样质量至小 数点后第四位。 9.3用20mL的玻璃移液管移取适量的环已烷至锥形瓶中稀释试样，也可使用其他能定体积加液的设 备，确保试样的吸光度值在仪器的准确测量范围内。 9.4将样品和溶剂的混合液手动摇匀，必要时可使用搅拌器和磁力搅拌棒，确保试样完全溶解在环已 烷中。 9.5将部分样品溶液倒人一个干净的玻璃比色皿中，用另外一个玻璃比色血盛装环已烷。如果使用单 光束分光光度计，先将盛装环已烷的比色血置于测量池中作为参比归零，然后再测定试样。如果使用 双光束分光光度计，将盛装试样的比色皿置于测量池中，盛装环已烷的比色血置于参比池中。 2 NB/SH/T 0891—2014 9.6立即测定试样在500nm波长处的吸光度（使用光比色计时，测定试样在490nm波长处的吸光 度），记录的吸光度值保留至小数点后第二位。 9.7若试样的吸光度值超出仪器的测量范围，重新准备试样，再移取适量的环已烷稀释样品，确保测 得的试样吸光度值在仪器的测量范围内。从取样（见9.2）到测试（见9.7）的整个操作要在20min± 5min之内完成。 10 清洗比色皿 10.1每次测试前应用溶剂环已烷冲洗比色血以保证比色血的清洁。测试过程中有必要经常清洗比色 血，至少每连续10次测试后应将比色皿浸泡在工业洗涤剂中，置于超声波浴槽中清洗，再依次用蒸馏 水和丙酮冲洗比色皿。 11结果计算 11.1烟含量按照如下公式计算： M, 式中： n——稀释倍数； DO,——试样吸光度值； M,—0.1000g（在用油样的理想质量）； M—在用发动机油样的实际质量。 11.2烟含量（%）保留至小数点后第二位。 12试验评价 满足上述章节中所有试验条件的烟含量测定才是有效的。试样在发动机试验结束一个月后进行 的测试，结果无效。 13报告 报告以下信息： 引用本标准。 一试样的标识。 烟含量测定结果（保留至小数点后第二位）。 测试的有效性。 试验日期。 14参比油 因本标准测试的对象是在用发动机油中的烟含量，在用油存在储存稳定性的问题，故没有用于 本标准的固定参比油。需要时，CECSG-L-082工作组可提供参比油。 3 NB/SH/T0891—2014 15精密度 本标准在确定精密度时仅选择了在用发动机油类型的一部分，且基于少量数据，因此对于其他配 方组成不同或降解程度不同的试样油可能会有所不同。烟含量大于7%的试验油的重复性和再现性较 差，本标准的精密度数据适用于烟含量在（2.78%~6.98%）的试验油，对于超出此烟含量范围 的试验油是否有效未予验证。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 15.1重复性（r）：在同一实验室，同一操作者使用同一仪器，在相同试验条件下，对同一试样连续 测定，得到的两个试验结果之差不应大于表1的数值。 表1重复性 烟含量/% 重复性/% r = X×0. 0184 0. 0224 2. 78 ~ 6. 89 注：X为所比较的两个重复测定试验结果的算术平均值，%。 15.2再现性（R）：在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，对同一试样进行测定，测得的两个 单一、独立的试验结果之差不应大于表2的数值。 表2再现性 烟含量/% 再现性/% 2. 78 ~ 6. 89 R =X×0. 0512 +0. 0226 注：X为所比较的两个单一独立试验结果的算术平均值，% NB/SH/T0891—2014 附录A （资料性附录） 本标准的章条编号与CECL-82-97章条编号对照表 本标准的章编号 CEC L-82-97章编号 1 2. 3 2 一 3 一 4 2. 2 5 4. 1 9 4. 1 7 5. 1. 1 8 6. 1 9 7. 1 10 7. 3 11 7. 2 12 8.1, 9.1 13 9. 2 14 10.1, 11.1 15 11. 2 附录A - 5