ICS75.080 SH E30 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0415—2013 代替SH/T0415—1992 石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法 Standardtest method for 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局发布 NB/SH/T0415—2013 前 言 本标准按照CB/T1.1-2009规则起草。 本标准代替SH/T0415-1992《石油产品紫外吸光度检验法》，SH/T0415—1992等效采用ASTMD 2008-80制定。本标准与SH/T0415-1992的主要差异如下： 本标准标准名称变更； 本标准增加安全警告说明； 本标准在“规范性引用文件”章中增加了部分引用标准（见3，1992版的2）； 本标准增加“术语和定义”章（见3）； 本标准增加了“铁氧化物玻璃或铁氧化物溶液”的有关内容（见6.1，7.3)； 本标准删除了“附录E安全防护说明”（1992版的附录E）； 本标准精密度增加偏差内容（见12，A.5，B.5，C.5，D.5，1992版的8.3，A4，B4，C4， D4)。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2008-09《石油产品紫外吸光 度和吸光系数测定法》。 考虑到我国国情，在采用ASTMD2008-09时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD2008- 09的主要差异如下： 本标准部分规范性引用文件采用了我国相应的国家标准和行业标准； 本标准附录A主要用于检测白油吸光度而不评定其等级，因此删除了萘和标准参考吸光度等 内容； 本标准按我国的习惯对标准格式进行了重新编排； 本标准删除了英制单位和华氏温度。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/ SC3）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：赵彬、高健。 本标准首次发布于1992年，本次为第一次修订。 I NB/SH/T0415—2013 石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法 警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此， 在使用本标准之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适用性。 1范围 本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。 本标准适用于各种石油产品在220nm~400nm光谱区域波长下测定紫外吸收，包括液体试样的吸光 度，或者液体和固体试样的吸光系数。 本标准在规定的测量条件下使用，规定的条件包括波长、溶剂（如果使用）、样品光程长度和样品 浓度，使用时参考本标准附录中的应用实例，或者其它的测量条件说明。 本标准的应用实例包括白油的吸光度、精炼石油蜡的吸光系数和医药凡士林吸光系数的测定等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（CB/T6682—2008，ISC3696：1987，MOD） JB/T6777紫外可见分光光度计 ASTME131分子光谱相关术语（TerminologyRelatingtoMolecularSpectroscopy） ASTME169紫外可见定量分析通用技术规程（PracticesforGeneralTechniquesofUltraviolet-Visible QuantitativeAnalysis) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。本标准与吸收光谱有关的术语定义及符号应符合ASTME131。 3.1 辐射能radiantenergy 以电磁波形式传递的能量。 3.2 辐射功率radiantpower，P 辐射能射束中传输能量的速率。 3.3 透射比transmittance，T 表示物质传输辐射功率能力的分子特性，用式（1）表示： T=P/P。 (1) 式中： P- 一透射样品的辐射功率； Po- 一人射样品的辐射功率。 1 NB/SH/T0415—2013 3. 4 吸光度absorbance，A 用式（2）表示： 表示物质捕获辐射功实能 A=Ig（1/T)=-gh (2) 式中： T- 3. 注：吸光度是指 物或标准物的吸收，由反射、溶剂吸收所造成的损失和抗时效应已得刻补偿，散射导致的 衰减相对于吸收是很 3.5 稀释因子dilutioyfactor， 加入 容剂降低添质浓度和吸光度的比例，用稀释后的溶液体积与含有相同溶质的原溶液体积之比 表示。 3. 6 bsorptivity，a 品浓度、单位光程长度下物 质吸收辅射能 的特性，吸光系数α用式 （3) 表示： α=Af/bc (3) -3.4定义的吸光度： 3.5定义的稀释因子； 样品池光程 度 物质的浓度。 3. 程长度sample ecell pathlength b ROC 人的样品表面到辐射能穿出的样品表面之间的距离， 光束传播方向上 从辐射能进 以cm 表示 的厚度 长度不包括装有样品的吸收 3.8 度concer ntration,c 位体积漆 液中能产生 吸收的物质 的量、 以L表 4方法裤 在规定的条件下，用已知光程长度的吸收池，通过测定液体试样的吸收光潜来确定其紫外吸光度； 在规定的波长 知浓度的液体或固体溶液的呼光度来确定其 定 紫外吸光系数。 5意义和用途 在表征石油产品时，液体的 见定紫外波长下的液体和固体的吸光系数是有用的。 6仪器、设备 6.1 分光光度计：配备用于液体试样、光程长度不大于10cm的吸收池，能够在220nm~400nm内采 2 NB/SH/T0415—2013 用2nm或更小谱带宽度测定吸光度。用315.16nm汞发射线，或者在287.5nm用氧化物玻璃或者在 287.1nm用钦氧化物溶液测量吸收光调 波长可重复，精度±0.2nm或更小。在220nm~400nm吸光度 为0.4时，吸光度重复性在 6.2本标准使用的分光 计的雅# 测试方法，见JB/T677 6.3t 也可使用能得到 6.等效试验结果的仪器。 ?的吸收池，只能在被装配该吸收池的仪器使用。当扩最光谱范围时，应 6.4光程长度小于 对分光光度计进 维祥使用自动记录仪；手动操作分光光度计更适食在规定的分析波长下获得 吸光度读数。 于室温时，应采取措施确保吸收池处在选定的温度下进行测试 6.5融熔石 英吸收池 对或多对，光程长度0.1000cm~10.00cm， 且应在其标称光程长度的 ±0.5%范围 除非另有规定，推荐使用1.0cm光程长度的吸收池。吸 收池的检测和清洗步骤见 内。 JB/T6777 7 试剂 7.1 应符合GB/T6682中三级水 的要求 7.2 警告：极易燃，吸人有害）分析纯，作为首选光谱用溶剂 度达不到要求 家时，按下列步骤进行精制：取4L~5L异辛烷 用直径50mm~75mml 高 0.6m 活性硅胶柱渗 用1.0cm吸收池，以水作参比，在240mm ~300nm波长 范围内进行检 测, 度小于0.05 的渗出物。 7.3 （警告：易燃 蒸气有害）：分析纯，作为首选备用光谱浴 化 紫纯度达不到要求时，也推荐用7.2描述的硅胶渗滤法制备干氢化茶光谱用溶剂。 C 可利用ASTME169 中列出的商业 落剂。可以选择其一用于测定吸光系数，但又限于按92.2 使用。 7.4 玻璃或氧化物溶液：用来检验分光光度计的波长准确度 8 取机 8.1 紫外吸 收对操作不当引人的少 量外来污染物非 书敏感 故应采取 预防措施、 董慎地采样，以 获得有代 如果可能，应从 包装的产品中 取，以防止意外的 污染。 8.2 以上的被测石油产 2对成 应取约kg有 代表性的样品，并温 合均匀 8.3对质 1kg之间的被测石 品，应取 部 为样品，并混 合均匀。 8.4对质 100的石油产品，则认为样品没有代 也可以进行 表信 试， 鱼在报告测定结果时， 取样步聚和样品选择依据作为结果的 部分加以记录和报 要将试样来源 9分析步骤 9.1未稀释液体试样的 9.1.1将水注满1.0cm参 吸收池窗面、 而后把吸收池置手分光光度计池室内，在 220nm400nm波长范围内的分析波长处测式吸光度，以确定1.0cm吸收他的修正值。若在整个波长区 域内其吸光度在-0.01~+0.01之间即可忽略其修正值。确定吸收池的修正值后，应固定参比吸收 池和试样吸收池，并在测试中保持不变。 9.1.2将未稀释的液体试样（经充分脱水）注满1.0cm试样吸收池，按9.1.1测定吸光度。 3 NB/SH/T0415—2013 用2nm或更小谱带宽度测定吸光度。用315.16nm汞发射线，或者在287.5nm用氧化物玻璃或者在 287.1nm用钦氧化物溶液测量吸收光调 波长可重复，精度±0.2nm或更小。在220nm~400nm吸光度 为0.4时，吸光度重复性在 6.2本标准使用的分光 计的雅# 测试方法，见JB/T677 6.3t 也可使用能得到 6.等效试验结果的仪器。 ?的吸收池，只能在被装配该吸收池的仪器使用。当扩最光谱范围时，应 6.4光程长度小于 对分光光度计进 维祥使用自动记录仪；手动操作分光光度计更适食在规定的分析波长下获得 吸光度读数。 于室温时，应采取措施确保吸收池处在选定的温度下进行测试 6.5融熔石 英吸收池 对