SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0401-2010 代替SH/T0401-1992 石油蜡粘点和结点测定法 Standard test method for blocking and picking points of petroleum wax 2011-01-09发布 2011-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T 0401—2010 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1465-04《石油蜡粘点和结点测定法》。 本标准根据ASTMD1465-04重新起草。 考虑到我国国情，在采用ASTMD1465-04时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD1465-04的 主要差异： 本标准规范性引用文件采用了我国相应的国家标准和行业标准； 本标准将ASTMD1465引用的ASTMEI中9C温度计规格列入附录A中 将英制单位改成国际单位制； 删除了ASTMD1465中的注1和注4。 本标准代替SH/T0401—1992《石油蜡粘点和结点测定法》，SH/T0401—1992是等效采用 ASTMD1465-80制定的。 本标准与SH/T0401—1992的主要差异： 增加另一种粘结板； 温度计规格变化。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/ SC3)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：赵彬、齐邦峰。 本标准首次发布于1992年，本次为第一次修订。 - NB/SH/T 0401·2010 石油蜡粘点和结点测定法 范围 1.1本标准规定了石油蜡粘点和结点的测定方法。本标准适用于石油蜡。 1.2本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全间题都提 出建议。因此，在使用本标准之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适 用性。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2539石油蜡熔点的测定冷却曲线法（GB/T2539—2008，IDTIS03841:1977）SH/T 0132石油蜡冻凝点测定法（SH/T0132—1992，eqvIS02207:1980） SH/T0408蜡纸或纸板表面蜡量测定法 3 术语 本标准采用下列术语和定义。 3. 1 蜡结点 wax blocking point 当试验带被分离时蜡纸表面出现50%膜破坏时的最低温度。 3. 2 蜡粘点 wax picking point 当试验带被分离时蜡纸表面首先出现膜破坏时的温度。 4方法概要 试纸用蜡样涂敷，将涂蜡的表面对折在一起，置于粘结板上，粘结板的一端加热，另一端冷 却，沿着粘结板产生精确的温度梯度。涂蜡纸样放置规定时间后取下，将折叠的涂蜡纸样拉开，进 行检查，标记蜡层最初破坏点和涂蜡纸样上有50%宽度的破坏点。取粘结板上相应位置的温度， 为粘点和结点或粘结范围。 5 意义和用途 蜡纸在较低温度发生粘连，这是纸膜工业的主要问题。例如：当一卷涂过蜡的蜡纸表面粘结在 一起时，分开粘结的表面薄膜，光亮的膜被破坏。蜡粘点和结点指示了近似的温度范围，在此温度 之上互相接触的蜡表面可能引起表面膜破坏。 6仪器、设备 6.1涂蜻设备：任何人工或机械驱动的涂蜡机，能使宽度51mm以上的试纸带均勾涂上所需重量 的蜡层。 6.2 切纸刀或切纸用的其他设备。 1 NB/SH/T 0401—2010 6.3天平：感量2mg。 6.4粘结板组件：包括一块宽305mm罩T3mm~5mm长559mm（总长813mm）~915mm的金 属板。板的一端加热，另一端冷却，糖供-个长457mm~762mm，平均温度梯度0.3℃~0.9℃/cm 的试验段。从板的纵向到暨板逝够的宽度内，横向各点温度变化不得超过0.3℃，两种适合 的粘结板详细结构见图和图 单位；毫米 50W带状加热器，用6mm播楞螺丝长/13 m）安装在粘结板术端： 泡橡胶条，25mm×6mm×762mm8根； 锅制压系，25mm×25am，长381m/需要16根，长762jam需要8款 粘结板，51mm×305mm×915mm 降过板的无凡，直径13im，在两捕人13mm的管线： 6弄30线规热电偶，6支，问需127mm孔直径8mm，深76mm，最后一个热电遇距粘结板遇140mm 7-m高宽jg。5mmx10mm×762mm，不锈销或铬板制作，钻6个4mm直轻暗螺钉瞻孔，每个雾用6个 p卡6/扁平不锈锅机械螺丝同定 鸿度我器孔51mm深，插人真径19mm的温度调节器， 图1A型粘结板 6.4.1 泡流橡胶条，宽25mml-38mm，厚6mm3m电，长度与粘结报试验段相等，供八根。 6.4.2钢质压条断面火25mm×25mm，质量为7800kg/m²~8000kg的制材财成。 一套压条 可以是一根或由女根组露，离长度等于粘结板试验段，共八套。 6.5温度记录仪或指添需来测量粘结板温度梯度。校准时、仪器和势龟偶的精度不低于 ±0.3℃ 6.6温度计：涂蜡装置水和影用，2支，温度范用-5℃-110℃， 序度值为0.5℃，并符合附 录A的规定。 7试验用纸 纸：基重为46g/m²~51g/m²的草浆薄质半透明纸。 NB/SH/T 04012010 11加热择4203mmx.228m 2号冷却管 12一划上的标记线，距加热浴51mm 13钢质压条(25mm×25mm×152mm） 制 14—泄沫橡胶条（32mm×457mm×6mm号13mm）； 15—3线规热电需10支；从标记线开端，沿纵轴间距 温度计 6-温度调节器： 51mm，接合点埋人1表面下3mm处 7可达换拌器； 16—纸； 8300加热器： 17—铝粘结板（13mm 9板作带个浴槽内延伸127mm（以咨精外量起》； 18接电位计： f0排液口； 19—100W_加热器 图2 B型粘结板 8取样 选取在代表性的样品的-部分，用量要根据使用的蜡设备的大小确定。 仪器的校准 9.1 接通粘结板电源，将八根泡沫橡胶条和销质东条敏在粘结板的周定位置上， ，微置足够的时间 （至少，精结板温度达到平衡状态。 9.2楼准试热电偶的步骤如下整感水的烧杯加热到43.3℃左右，用精度不低于0.℃的标 准温度计测危水温同时将“测试"热电偶插人水中，用精度+0.5℃的升动电位计测量温疫，便携 式精密电偿计或者K型电位计是首选，两种电位计准此摄度范围内至少精确率0.3℃。 9.3将校演的“测试"禁电偶横放在粘结板上，热端放在已埋置在粘结版上角热电偶端点上面，确 定将泡沫橡胶条完等盖势端，然后用钢质压条放在橡胶条上，经3min/4min，记外手动电位计 和温度记录仪（戴指示感上相应点的读数。如"测试"热电偶读数经校产后的温度男温度记录仪（或 指示器）的温度超过0.5时，应单独校验温度记录仪（或指示器）的准确度；温度记录仪（或指 示器）符合要求，则需检香热更偶磨香损坏，热电偶与粘结板接触是否牢固。更换热电偶，小心填 实热端位置使连接处与板牢個适接按同样法校正其他各支热电偶，记下每支热电偶的校正 系数。 9.4为更好操作，将粘结板安囊在担温的房间。安装新的热奥钢或者板的温度变化比正常条件超 过0.5℃时，定期进行粘结板的校准。 NB/SH/T 04012010 10 涂蜡纸样的准备 用空气浴或水浴加热蜡样，至高于预期熔点或冻凝点（根据GB/T2539或SH/T0132)22℃ 10.1 以上，保证蜡样没有局部过热。涂蜡装置清洁后，将实验样品注人蜡浴。蜡浴和调节杆或压辊的温 度应保持高于蜡的熔点或冻凝点22℃。如调节杆或压辊没有温度控制（电加热或者通过热水加热）， 可用红外灯或者热蜡加热使之达到蜡浴温度。 10.2试纸在温度23℃±2℃和相对湿度50%±5%条件下最少保持一星期才可使用。将试纸通过 蜡浴，开动涂蜡装置，要求试纸的一面涂蜡量为6.5g/m²10g/m，另一面为3.2g/m²~10g/m。 10.3涂蜡后的纸样放在空气中冷却至室温。 10.4用SH/T0408方法测量涂蜡量，除用本标准粘结点涂蜡纸样条取代SH/T0408中100mm× 100mm正方形的涂蜡纸样时例外。若涂蜡量超出试验面6.5g/m²~10g/m²、背面3.2g/m²~10g/m² 的范围，应重新涂制纸样。 10.5从符合涂蜡量要求的涂蜡试纸上裁下两份试验用涂蜡纸样。每份宽为25mm，长为粘结板试 验段长度的两倍。 10.6涂蜡纸样在温度23℃±2℃和相对湿度50%±5%的条件下至少放置24h以上。 11 试验步骤 11.1粘结板应连续的托起。如果从冷板开始，将泡沫橡胶条和钢质压条放在粘结板规定的位置 上，至少加热3h以上，使粘结板的温度达到平衡状态。检查温度记录仪确保粘结板处于理想的 温度。 11.2 粘结板上可以放置7至8排涂蜡纸样。将涂蜡纸样试验面对折，其长度与板的试验段相同， 再剪一条宽25mm，长为粘结板试验段两倍的半透明纸（也可用玻璃纸）对折，并将涂蜡纸样夹在中 间，沿板的长度方向置于粘结板上，折叠端与加热端的“起始线”齐平。每排不得放置两条以上的 涂蜡纸样，仔细抹平涂蜡纸样上的皱折。按同样方法将其他涂蜡纸样按顺序放在粘结板上，如果粘 结板试验区内仍有空