ICS_13.060.30 MT Z 23 备案号：34138—2012 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 743.2—2011 代替MT/T743.2—1997 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 Determination of phosphorus in orthophosphate in mine water 2011-11-16 发布 2012-05-31实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 743.2—2011 前言 本部分根据GB/T1.1--2009《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部 分：化学分析方法》的规定，对MT/T743.2--1997《煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法》进行修订。 本部分由中国煤炭工业协会提出。 本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：重庆地质矿产研究院。 本部分主要起草人：浮爱青、许玲、李玉芳、李金平。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： MT/T 743.2—1997。 MT/T743.2—2011 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 1范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定方法。 本部分适用于煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定。本部分测定正磷酸盐磷含量范围是0.008mg/L~ 1.600mg/L。 2原理 正磷酸盐与钼酸盐直接反应，形成磷钼黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷钼蓝络合物， 在波长700nm处测定其吸光度，求得正磷酸盐磷的含量。 3试剂 3.1硫酸溶液[c（HzSO,）=9mol/L]：将500mL硫酸（GB625)在不断搅拌下，缓慢加人到500mL水 中，混匀。 3.2硫酸溶液[c(HzSO.）=4.5mol/L]：将200mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加人到200mL 水中，混匀。 3.3硫酸溶液[c(H²SO,）=2mol/L]：将110mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加人到300mL 水中，用水稀释至500mL，混匀。 3.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]：称取80g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中，冷却并用水稀释 至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5抗坏血酸溶液（100g/L)：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。现用现配。 3.6酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4）。Mo,O24·4H2OJ(GB657)于100mL 片HzO(JISK8533)于100mL水中。不断搅拌下将钼 酸盐溶液加人到300mL硫酸溶液（3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃 瓶中，至少可稳定60d。 3.7硫代硫酸钠溶液（12g/L)：溶解1.2g硫代硫酸钠（GB637)于100mL水中。加人50mg无水碳 酸钠（GB/T639）。贮于棕色玻璃瓶中。 3.8磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50mg/L。准确称取于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重 10mL硫酸溶液（3.2），并用水稀释至刻度，摇匀。 3.9磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2mg/L。用移液管准确吸取10.0mL磷酸盐标准备溶液 （3.8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 4仪器 4.1分光光度计：波长准确度为士3nm。 1 MT/T743.2—2011 4.2分析天平：感量0.1mg。 5分析步骤 5.1 做两份水样的重复测定 5.1.1 用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。 注：若水样的pH值不在3～10范围内，则用氢氧化钠溶液（3.4)或硫酸溶液（3.3)进行调节。 5.1.2加人1mL抗坏血酸溶液（3.5），混匀。再加2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液（3.6），用水 稀释至刻度，混匀，放置约15min。 5.1.3用1cm比色皿，以标准系列0为参比，于波长700nm处测定其吸光度。 5.1.4如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至 约40mL，加0.5mL硫酸溶液（3.3），1mL硫代硫酸钠溶液（3.7）混匀。再加1mL抗坏血酸溶液 （3.5），2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色血，以标准系 列0为参比，于波长700nm处测定其吸光度。10min内进行比色测定，否则溶液易浑浊。 5.2标准曲线的绘制 5.2.1用移液管分别准确吸取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、 8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液（3.9）于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，然后按 5.1.2及5.1.3操作。其对应的磷的质量分别为0、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、 18 μg、20 μg。 5.2.2以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6结果计算 正磷酸盐磷的含量按式（1)计算： Po, = V ...(1) 式中： Po,一一正磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)； 一由标准曲线上查得相应正磷酸盐磷质量的数值，单位为微克（μg)； V——所取水样体积的数值，单位为毫升(mL）。 结果计算到小数点后三位，修约至两位。 7精密度 煤矿水中正磷酸盐磷测定的重复性限应符合表1规定。 2 MT/T743.2—2011 表1煤矿水中正磷酸盐磷测定的重复性限 Pro. 绝对重复性限 相对重复性限 mg/L mg/L % ≤0.1 100 >0. 1 ≤10 3 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 MT/T743.2—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区药药居35号100029) 网址：www.cciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂 印刷 发行 新华书店北京发行所 MT/T 743.2-2011 开本880mmX1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 15 5020·677 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 MT/T743.2—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区药药居35号100029) 网址：www.cciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂 印刷 发行 新华书店北京发行所 MT/T 743.2-2011 开本880mmX1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 15 5020·677 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换