ICS 77.160 H 72 备案号：34867--2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T8063.8--2011 代替JB/T8063.8—1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定 (EDTA-H2O2光度法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products -Part 8: The EDTA-H2O2 photometric method for the determination of iron in copper-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.8—2011 目 次 前言 II 1 范围. 2方法提要 3试剂 4分析步骤.. 4.1试样量.. 4.2 空白试验 4.3 4.4工作曲线的绘制， 分析结果的计算 5 6 允差 试验报告 7 JB/T8063.8-—2011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； -第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； 一第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）； 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第8部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.8一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铁的测定 （EDTA-H2O2光度法）》，与JB/T8063.8—1996相比要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改； 一对原标准计算公式中的错误进行了更正。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉木冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.8--1996。 IⅡI JB/T8063.8—2011 粉末金材料与制品化学分析方法 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法） 1 范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为<4%、用EDTA-H2O2光度法测定粉末冶金铜基材料与制品 中的铁含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铁量的测定。 2方法提要 试样用盐酸-过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在pH值为10.7～11.3的氨性溶液中，用酒石酸钠 掩蔽锡和铝，铁（II）与EDTA及H2O2形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。 3试剂 3.1盐酸（1:1)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3氨水（1:1)。 3.4EDTA溶液（10%)。 3.5酒石酸钾钠溶液（10%）。 3.6硝酸（1：1)。 （见3.6），加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此 溶液1mL含0.5mg的铁。 4分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 表1 铁含量% s0> 0.5~2.0 2.0~4.0 试样量 g 0.250 0 0.200 0 0.100 0 4.2 空白试验 随同试样做空白试验。 4.3测定 4.3.1试样的溶解 将试样（见4.1）三份分别置于150mL锥形瓶中，各加2mL～3mL盐酸（见3.1），并滴加过氧化 氢（见3.2），低温加热至溶，煮沸2min～3min，取下冷却，分别移入50mL容量瓶中，以少量水洗涤 锥形瓶。洗液并入容量瓶中。 1 JB/T8063.8—2011 4.3.2 2显色 向其中两份溶液中加2mL酒石酸钾钠（见3.5）溶液，10mLEDTA（见3.4）溶液，10mL氨水（见 3.3）及2mL过氧化氢（见3.2），以水稀至刻度，摇匀。 于另一份溶液中除不加过氧化氢（见3.2），其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3测定吸光度 将溶液移入1cm或2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计530nm波长处测量吸光度。 从工作曲线上查出相应的铁量。 4.4工作曲线的绘制 称取与试样同样质量的纯铜6份，分别置于150mL锥形瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液（见3.7），以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测其吸光度，减 去试剂空白吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按式（1）计算质量分数w（Fe）： w(Fe)=m ×10-3 x100% (1) mo 式中： 自工作曲线上查得铁量，单位为毫克（mg）； m 试样量，单位为克（g）。 mo 6允差 铁含量的允差见表2。 表 2 铁含量% <0.5 0.5~2 2~4 允差% 0.07 0.10 0.15 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号： b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 2