ICS29.120.20 K 14 B 备案号：47234—2014 中华人民共和国机械行业标准 JB/T4107.3—2014 代替JB/T4107.7—1999 电触头材料化学分析方法 第3部分：银石墨中碳含量的测定 Chemicalanalysemethodforelectricalcontactmaterials Part3:Determination of carbon contentinthe silver-graphite 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 电触头材料化学分析方法 第3部分：银石墨中碳含量的测定 JB/T4107.3—2014 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.5印张·15千字 2014年12月第1版第1次印刷 定价：12.00元 * 书号：15111·12277 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379778 直销中心电话： (010)88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T4107.3—2014 目 次 前言. 1范围.. 2方法提要. 3试剂... 4 仪器设备 5分析步骤. 5.1试料... 5.2空白试验. 5.3 校正试验， 5.4测定. 6分析结果计算， 7 精密度 参考文献.. 图1 定碳装置 表1 试料量 表2 绝对差. JB/T4107.3—2014 前言 JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分： 一第1部分：总则及一般规定 一第2部分：铜钨中铜含量的测定； 一第3部分：银石墨中碳含量的测定； 第4部分：银钨中银含量的测定； -—第5部分：银镍中镍含量的测定； 第6部分：银铁中铁含量的测定。 本部分为JB/T4107的第3部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T4107.71999《电触头材料化学分析方法 银石墨中碳含量的测定（气体容量法测 定碳量）》，与JB/T4107.7一1999相比主要技术变化如下： 一重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：温州宏丰电工合金股份有限公司、福达合金材料股份有限公司、桂林电器科 学研究院有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、中希合金有限公司、上海电器股份有 限公司人民电器厂电器触头分厂、浙江乐银合金有限公司、佛山通宝精密合金股份有限公司、扬州乐银 合金科技有限公司。 本部分主要起草人：刘跃平、吴新合、柏小平、谢永忠、杨晓玲、郑元龙、王硕、张家平、郑晓杰 李志谦、颜小芳、甘启达。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —JB/T4107.7—1999。 JB/T4107.3—2014 电触头材料化学分析方法 第3部分：银石墨中碳含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 JB/T4107的本部分规定了采用气体容量法测定银石墨电触头材料中碳含量的方法。 本部分适用于银石墨电触头材料中碳含量的测定。测定质量分数范围：3.00%～6.00%。 2方法提要 试样置于高温中加热并通氧气燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体收集于量气管中，然后以氢氧 化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差为二氧化碳体积，由此计算出碳含量。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2无水氯化钙。 3.3碱石棉（粒状）。 3.4氢氧化钾溶液（400g/L）。 3.5氯化钠酸性溶液：取800mL氯化钠溶液（260g/L），加数滴甲基红溶液（1g/L），用硫酸（见3.1） 调节溶液变至红色。 3.6氢氧化钾一高锰酸钾洗液：取30g氢氧化钾溶于70mL饱和高锰酸钾溶液中，混匀。 3.7钒酸银：称取11.7g钒酸铵溶于400mL热水中。另取17g硝酸银溶于200mL水中。将硝酸银溶 液徐徐倒入钒酸铵溶液中搅拌，产生黄色沉淀，过滤，用水洗涤沉淀至溶液无银离子存在。于干燥箱中 110℃烘干，研成粒状，筛取1mm～3mm的细粒备用。 41 仪器设备 4.1定碳装置：如图1所示。 4.2氧化铝瓷舟：长88mm或95mm。 4.3氧化铝瓷管：长600mm，内径20mm。 4.4瓷舟钩：用低碳合金钢丝制作，用以推拉瓷舟用。 4.5大气压力表。 JB/T4107.3—2014 -氧气瓶；2- 氧气流量调节器；3- 缓冲瓶；4 一洗气瓶，内盛氢氧化钾一高锰酸钾洗液（见3.6）； 洗气瓶，内盛硫酸（见3.1)；6 干燥塔，下部装碱石棉（见3.3），上部装无水氯化钙（见3.2）； 7——三通活塞；8——管式定碳炉；9 温度自动控制器；10—过滤器，内装脱脂棉； 一除硫器，内装钒酸银（见3.7)；b- 冷却管；C 三通活塞；d- 二通活塞；e- 一量气管： 一水准瓶，内盛氯化钠酸性溶液（见3.5)：g 一温度计：h- 吸收器，内盛氢氧化钾溶液（见3.4)。 图1定碳装置 分析步骤 5.1试料 按表1称取试料3份，精确至0.0001g。 表1试料量 试料量g 碳质量分数范围% 2.00~3.00 0.3 >3.00~6.00 0.2 空白试验 5.2 随同试料做空白试验。 5.3校正试验 将定碳炉升温至1250℃，检查管路是否漏气，装置是否正常，燃烧碳含量与试样相近的标准试料 以检验仪器及操作。 5.4测定 5.4.1将试料置于瓷舟（见4.2）内，用长钩（见4.4）推入炉中温度最高处，立即塞紧橡皮塞。预热 75s以上，以下按定碳仪操作规程操作，读取读数（碳含量）。 5.4.2开启橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，即可进行下一个试料的分析。 6 分析结果计算 碳的质量分数按公式（1）计算。 JB/T4107.32014 x100% (1) m 式中： 温度16℃、气压101.3kPa、封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量单位为克（g）。用酸性 A 水作封闭液时，A值为0.0005000g，用氯化钠酸性溶液作封闭液时，A值为0.0005022g； X一一标尺读数（碳含量）； 温度，气压补正系数（采用不同封闭液时其值不同，参见GB223.69—2008)； Z- 标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积［单位为毫升（mL）】的系数（30/1.500）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 7 精密度 在不同实验室、由不同操作者使用不同设备、按相同的测试方法、对同一被测对象相互独立进行测 试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列值。 表2绝对差 碳质量分数范围% 绝对差值 % 2.00~3.00 0.10 >3.00~6.00 0.15