ICS 07.060;17.020 HY A 45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T172—2014 海洋沉积物标准物质研制及保存 技术规范 Technical specification for preparation and storage of reference materials for marine sediments component analysis 2014-06-25发布 2014-12-01实施 国家海洋局 发布 HY/T 172—2014 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出。 本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。 本标准起草单位：国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学。 本标准主要起草人：吕海燕、王正方、张仕勇、周青松、 HY/T172—2014 海洋沉积物标准物质研制及保存 技术规范 1范围 本标准规定了海洋沉积物标准物质研制及保存的方法和技术要求。 本标准适用于近岸、深海、南极、北极各种海洋沉积物的无机成分分析标准物质的研制和保存，其他 成分分析标准物质可参考本标准。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 JJF1005—2005 标准物质常用术语和定义 JJF1006—1994 一级标准物质技术规范 JJF1135—2005 化学分析测量不确定度评定 3术语和定义 JJF1005一2005确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 海洋沉积物 marine sediment 各种由沉积作用所形成的海底地质物质的总称 3.2 沉积物粒径 sediment grain size 沉积物的颗粒大小。 4海洋沉积物标准物质的制备 4.1 海洋沉积物标准物质制备工艺流程 进行分析之前，应将样品（包括均匀性、稳定性检验及多家定值)在（105土1）℃烘干2h[汞、有机碳 (80±1)℃烘干2hl。 海洋沉积物标准物质制备工艺流程见图1。 HY/T172—2014 采集的海洋沉积物样品 标准值确定、不硝定度评定 样品置于清洁通风处、除水 多家定值 稳定性检验 捡去肉眼可见的贝壳等动植物遗龄 GCo灭菌 均匀性检验 120℃下烘24h 装瓶 混磨2h、0.245mm过筛 交叉混磨使99.7%达到0.074mm 先等分后球磨20h 称重再等分两份，120℃烘12h 图1海洋沉积物标准物质制备工艺流程 4.2海洋沉积物标准物质的候选物 制备海洋沉积物标准物质一般选用表层沉积物作为候选物。 4.3海洋沉积物样品采集区域和方法的选择 4.3.1样品采集区域 根据所要研制的海洋沉积物标准物质的具体用途，确定候选物的采集区域。通常的采集区域为近 岸、深海、南极、北极等。 4.3.2 样品采集 选用蚌式、箱式等采样器采集海洋沉积物表层样品。采样前应将采样器清洗干净， 4.3.3 样品存放的容器 样品盛放于内盖、外盖（不超过50L)的聚乙烯塑料桶中（使用前应清洗）。 4.4海洋沉积物样品的加工 4.4.1除水、晾干 将聚乙烯塑料桶中的海洋沉积物样品静置若干天后，用虹吸法将桶中的海水吸除。将样品置于清 洁通风处晾干。在此过程中，用聚乙烯刀具不时翻动样品，捡去肉眼可见的贝壳等动植物遗骸 4.4.2干燥、加工 将已晾干的沉积物样品置于塘瓷盘中，放人洁净烘箱内，在120℃下烘24h。冷却后称取40kg， 2 HY/T172—2014 样品采用高铝瓷球磨机加工。 经混磨2h后的样品，全部过0.245mm筛后准确称重，等分后分别球磨20h，称重再等分两份在 120℃烘12h，交叉混磨后保证99.7%过0.074mm筛，混匀分装成最小包装之后，进行均匀性试验。 4.5分装、灭菌、贮存 4.5.1分装、灭菌 将混匀样品分装在处理过的100mL玻璃瓶中，每个瓶内装海洋沉积物粉70g（最小包装）。装瓶 后的样品可通过高温灭菌，也可选择钻-60（6°Co)辐照48h灭菌，辐照剂量为20kGy。 4.5.2贮存 将经过高温灭菌或辐照灭菌的瓶装海洋沉积物样品，贮存于大型塑料桶中，封存于阴凉处保存。海 洋沉积物标准物质保存应根据标准物质的不同特性量选择特定的保存方法。保存容器应密封，宜选择 中性玻璃瓶；玻璃瓶用普通洗涤剂刷洗，自来水冲洗干净后用（1十3）硝酸浸泡，再依次用自来水、蒸馏 水、去离子水冲洗干净并烘干备用；贮存的实验室环境要求保持清洁。 5均匀性检验 5.1 检验及抽样要求 凡成批制备并分装成最小包装单元的海洋沉积物标准物质，应进行均勾性检验。当总体单元数小 于500个时，抽取单元数不小于15个；当总体单元数大于500个时，抽取单元数不小于母体数的3%。 根据需要分别在分装的开始、中间和最后抽取，保证总体样品有足够的代表性。 5.2检验方法 采用精密度高的试验方法，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统误差。 当所研制的海洋沉积物标准物质具有多种特性量值时，应选择有代表性和不容易均匀的待测特性 量值进行均勾性检验，并选择同等或高于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的 实验条件下进行均勾性检验。选择合适的统计模式进行统计检验。本标准推荐采用方差分析法即F 检验法。 F值的计算公式为： V2. Q1/v1 i-1 F ...**( 1 ) Q2/V2 式中： 组间差方和； V1 瓶间自由度； 组内差方和； Q2 V2 瓶内自由度； m 抽取样品数； 每个样品测定次数； n 每个样品测定值的平均值； 所有单个样品平均值的总平均值；