ICS71.080.20 G 17 HG 备案号：48651—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4794—2014 工业用1,1,1-三氟乙烷（(HFC-143a) 1,1,1-Trifluoroethane (HFC-143a) for industrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4794—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分会（SAC/TC63/SC9）归口。 本标准负责起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准参加起草单位：山东华安新材料有限公司。 本标准主要起草人：严新宇、刘红秀、雷俊、汤月明、陈彩琴、刘延兰。 HG/T4794—2014 工业用1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a) 1范围 本标准规定了工业用1，1，1-三氟乙烷（HFC-143a，亦可简称为R143a）的要求，试验方法，检 验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于工业用1，1，1-三氟乙烷。该产品主要用作制冷剂和气溶胶型喷射剂。 分子式：CH3CF3 结构式： 相对分子质量：84.04（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681- —2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373—2006 工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22） GB/T7376—2008 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB/T10248 液化气体气瓶充装规定 GB14193 TSGR4002—2011 移动式压力容器充装许可规则 3要求 3.1性状 无色透明液体，无可见固体颗粒。 3.2技术要求 工业用1，1，1-三氟乙烷应符合表1所示的技术要求。 HG/T4794—2014 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 99.80 99.50 1,1,1-三氟乙烷，w/% 卤代不饱和烃，w/% ≤ 供需双方协商确定 ≤ 0.0010 0.0020 水，w/% ≤ 0.0001 酸度（以HCI计)，w/% ≤ 0.005 蒸发残留物，w/% ≤ 1. 5 气相中不凝性气体（25℃）)，(V/V)/% 通过 氯化物(CI-)试验" 氯化物（CI-）试验中氯化物的检出限为0.0003%。 4试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.1性状 取约10mL液相试样于50mL干燥比色管内，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横 向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。 4.21,1,1-三氟乙烷含量和卤代不饱和烃含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离。用氢火焰 离子化检测器检测，以校正面积归一化法计算1，1，1-三氟乙烷和卤代不饱和烃含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%。 4.2.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器 4.2.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应 符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。 4.2.3.2 记录仪：色谱工作站或处理机。 4.2.3.3 进样器：1mL气密型注射器或自动进样阀。 4. 2. 3. 4 取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力不小于3MPa，示意图见 图1。 4.2.3.5 取样钢瓶导管：示意图见图2。 HG/T4794—2014 说明： 说明： 人口阀； 1- 排放阀； 安全阀； 2- 接口（与取样钢瓶人口阀连接）； 2- 3- 调节管； 3- 接口（与包装容器阀连接）。 出口阀。 4- 图1取样钢瓶 图2 2取样钢瓶导管 4.2.3.6 6气体取样袋：容积0.5L，由铝塑复合膜或含氟树脂制成。 配气瓶：耐压玻璃瓶，容积2.5L。 4.2.3.8真空泵。 4.2.4色谱分析条件 推荐的毛细管柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2推荐的色谱条件 项 目 参 数 色谱柱 熔融石英毛细管柱60m×0.32mm（柱长×柱内径） 固定相 键合硅胶基多孔层开管柱(GS-GASPRO) 汽化室温度/℃ 200 检测器温度/℃ 200 初始温度40℃保持3min，以5℃/min从40℃升温至80℃保持 柱箱温度，程序升温 4min，以20℃/min从80℃升温至140℃保持2min 进样量（气体)/mL 0.3 载气（N2、H2或He)平均线速度/（cm/s) 23 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 40 : 1 4.2.5分析步骤 4.2.5.1相对质量校正因子的测定 4.2.5.1.1试验中用到的各标准品的质量分数应不低于99.9%。 4.2.5.1.2当用1,1,1-三氟乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验 条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。 4.2.5.1.3用本底样品1，1，1-三氟乙烷反复置换配气瓶中的空气，再抽真空，以液相导人本底样品 至配气瓶中，平衡至常压，用注射器逐一加人一定体积的各杂质组分气体或液体到配气瓶中，使各杂 质的量与待测样品组成接近，平衡20min～30min，使各组分完全汽化，混合均匀后即为校准用标准 3 HG/T4794—2014 样品。 校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式（1）计算得出。取一定量的校准用标准样品， 按表2给出的色谱操作条件测定。 4.2.5.1.4校准用标准样品中杂质组分i的气体的质量mi，数值以克（g）表示，按公式（1） 计算： M,V; (1) 24450 式中： V: 校准用标准样品加人的杂质组分i的气体体积的数值，单位为毫升（mL）； M:- 校准用标准样品加入的杂质组分i的摩尔质量的数值，单位为克（g）； 24450 在25℃、0.101325MPa（1atm）下1mol气体的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.2.5.1.5校准用标准样品中杂质组分i的质量分数wi，按公式（2）计算： mi (2) ×100% m+2m 式中： 校准用标准样品中杂质组分i的质量的数值，单位为克（g)； mi 校准用标准样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 4.2.5.1.6 6校准用标准样品中各杂质组分相对1，1，1-三氟乙烷的相对校正因子fi，按公式（3） 计算： WiAR (3) fi A,WR 式中： 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数； 1m A; 校准用标准样品中杂质组分i的峰面积； 本底样品1，1，1-三氟乙烷的质量分数； WR 本底样品1，1，1-三氟乙烷的峰面积。 AR 4.2.5.1.7无标准品的杂质组分相对1,1,1-三氟乙烷的相对校正因子f:，采用有效碳原子数法按公 式（4）计算： ECNHFC-143a M; (4) MHFC-143a ECN; 式中： ECNHFC-143a HFC-143a的有效碳原子数； ECN; 有效碳原子数； M: 校准用标准样品中杂质组分i的相对分子质量； MHFC-143a -1,1,1-三氟乙烷的相对分子质量。 4.2.5.1.8未知组分的相对质量校正因子f采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 4.2.5.2试样的测定 用氮气反复置换、清洗气体取样袋并抽真空。倒置取样钢瓶，缓慢打开液相口的阀门，放出试样 以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶液相口的阀门连接，打开取样钢瓶阀门，让适量的液体样 品完全汽化到气体取样袋中（使袋中气体压力不高于1atm）。 按表2所列色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，用注射器从气体取样袋中抽取试样2次～3 次，清洗玻璃进样器，然后抽取气体试样0.3mL进样，或用自动进样阀进样。以校正面积归一化法 定量。 4 HG/T4794—2014 4.2.6结果计算 4.2.6.11,11-三氟乙烷的质量分数w1，按公式（5）计算： fiA1 Wi=2fiA: X100 % (5) 式中： f1—1,1,1-三氟乙烷的相对质量校正因子； A1- -1,1,1-三氟乙烷的峰面积； fi- 组分i的相对质量校正因子； 组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.2.6.2卤代不饱和烃的质量分数w2