ICS 71. 080. 60 G 17 HG 备案号：48650—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4793—2014 工业用噻盼 Thiophene for industrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4793—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：连云港宏业化T有限公司、中国化T信息中心。 本标准参加起草单位：建德市质量计量监测中心。 本标准主要起草人：汤荣华、田虎山、徐青平、王武、 黄湘琦、王迪。 HG/T 4793—2014 工业用噻盼 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了T.业用噻盼的要求，试验方法，检验规则．标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于丁二烯与硫黄合成法和焦化粗苯提取法生产的工业用噻吩。 分子式：C,H,S 结构式： 相对分子质量：84.14（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 3723 工.业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化T.产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化T产品采样总则 GB/T6680 液体化T.产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3. 1 外观：无色至淡黄色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 工业用噻吩技术指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 指 标 项 日 优等品 合格品 噻盼.w/% 2'66 99. 5 苯.w/% 0. 0.3 0. 10 水,w/% 0. 06 0. 09 试验方法 4 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 1 HG/T4793—2014 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.2 外观的测定 于具塞比色管中加入试样，在自然光或日光灯下目测。 3噻盼含量和苯含量的测定 4.3 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用 氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4. 3. 2. 1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 3 仪器 4. 3. 3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4. 3. 3. 2 记录仪：色谱工作站。 4.3. 3. 3 进样器：微量进样器，1μL。 4.3. 3. 4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 项 日 参 数 色谱柱 7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×0.25mmX0.5μm 升温程序 初始温度65℃.保持3min，以10℃/min升温到250℃.保持10min 检测器温度/℃ 230 载气（.V:）流量/（mL/min） 1. 5 空气流量/（mL/min） 200 氢气流基/（mL/min） 30 分流比 60 : 1 进样量/μL 0. 2 4.3.4 分析步骤 启动气相色谱仪.按表2所列色谱操作条件调试仪器， 稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站 处理计算结果。采用面积归一化法定量。 4.3.5结果计算 噻盼的质量分数或苯的质量分数w1·娄 数值以%表示，按公式（1）计算： AI 'VK=1m x（100w水） (1) 式中： A 噻吩或苯的峰面积； ZA, 一所有组分的峰面积之和； 2 HG/T4793—2014 水—按照4.4测定的水的质量分数，以%表示， 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，噻吩两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%， 苯两次平行测定结果之差不大于其算术平均值的10%。 4.4水含量的测定 按GB/T6283中直接电量滴定法的规定进行测定。 5检验规则 5.1本标准外观和表1中的所列项目均为出厂检验项目。 5.2产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合本标准 的要求。 5.3T.业用噻盼以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品的以不大于100t为一批，罐装产品以一槽 罐的产品量为一批。 5.4采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。将所采样品混匀分别装人两个洁 净、干燥的玻璃试剂瓶中并粘贴标签，注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、质量等级、采 样者姓名等。一瓶供检验用；另一瓶置于阴凉、避光处密封保存3个月，以备查验。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本 标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不 符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和存 6.1标志 6.1.1T业用噻盼产品包装容器上应有清晰、牢固的标志，其内容包括： 生产厂名称； a) b) 产品名称； c) 本标准编号； 批号或生产日期； e) 净含量； 6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容至少包括： a) 生产厂名称： b) 产品名称： c) 生产日期或批号； (P 产品质量等级； 产品检验结果或检验结论： e） f）本标准编号。 6.2包装 工业用噻盼的包装采用充氮闭口钢桶、塑料桶、专用槽车，或采用按供需双方协商并符合安全规 定的包装，要求密封。 6.3运输 产品运输和装卸过程中，应避免碰撞，严禁倒置，严禁烟火，严禁与易燃、易爆品混运。 6.4贮存 工业用噻盼产品应放在阴凉、干燥、通风良好的仓库内，并要求远离火源，库房内消防设施要 齐全。 3 HG/T 4793—2014 7安全 7.1危险警告 噻盼沸点为84.1℃；闪点为-1.1℃。噻盼为低闪点、易燃液体，遇明火、高热能引起燃烧爆 炸。遇氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回 燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 7.2安全措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着．用大量流动清水冲洗至少15min，就医。眼晴接触：立即 提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新 鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难给输氧，就医。食人：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清， 就医。 7.3灭火方法 喷水冷却容器，可行时将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变形或从安全泄压装置 中发出声音，人员必须马上撤离现场。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳和砂土。用水灭火 无效。 7. 4 泄漏处置 发生泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，严格限制人员进入。切断火源。建议应急处理 人员戴自给正压式呼吸器，穿防化服，不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道 排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃性材料吸附或吸收；也可以用大量水冲洗，洗水 稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，用抗溶性泡沫覆盖，用防爆泵转移至槽车或 专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 HG/T4793—2014 附录A （规范性附录） 噻盼和苯含量测定的典型色谱图及相对保留值 A. 1 噻盼和苯含量测定的典型色谱图 噻盼和苯含量测定的典型色谱图见图A.1。 100 3 90F 80 OL 60 Am/ 电压/ 50F 40 30F 20 10b - 2 4 0 2 m 4 5 6 时间/min 说明： 1 未知杂质； 2 苯； 3 噻盼； 术知杂质。 图A.1 噻盼和苯含量测定的典型色谱图 各组分的相对保留值 A. 2 各组分的相对保留值见表A.1。 表 A. 1 各组分的相对保留值 峰 台 物质名称 相对保留值 1 未知杂质 0. 5 2 苯 0. 9 3 噻盼 1. 0 术知杂质 1. 3 5