ICS 71.080.40 G 17 HG 备案号：48649—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4792—2014 工业用DL-酒石酸 DL-tartaric acid for industrial use 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4792—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工.分技术委员会 会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：杭州临安金龙化T有限公司。 本标准参加起草单位：常茂生物化学工程有限公司、杭州瑞晶生物科技有限公司。 本标准主要起草人：王莉娜、潘晋冀、马志高、毛国锋、何磊。 HG/T4792—2014 工业用DL-酒石酸 1范围 本标准规定了工业用DL-酒石酸的产品分类，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输 和忙存等。 本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、水解制得的酒石酸。该产品主要用于生 产酒石酸盐类产品、它在革、照相、玻璃、塘瓷、电讯器材等工.业也有非常重要的作用。 分子式：CH。·nH20（结晶品n=1，无水品n=0） 化学名称：2,3-二羟基丁二酸 相对分子质量：结晶品168.11；无水品150.09（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 3产品分类 将产品按照含有结晶水情况分为结晶品（含1个结晶水）及无水品，分别称为DL-酒石酸（结晶 品）及DL-酒石酸（无水品）。 4要求 4.1外观 结晶品为无色结晶或白色结晶粉末；无水品为白色颗粒或粉末。 4.2技术要求 T.业用DL-酒石酸应符合表1的技术要求。 1 HG/T4792—2014 表1技术要求 指 标 项 日 结品品 无水品 DL-酒石酸含量（以十基计）./% 99.5 99.5 熔点范围/℃ 200~206 200~206 硫酸盐（以SO计）.te/% ≤ t0'0 0. 04 易氧化物试验 通过试验 通过试验 加热减量，/% 11. 5 0. 5 灼烧残渣，/% 0.10 0. 10 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明规定时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 5.3外观的测定 取适量样品，置于透明样品袋或表面血中，在日光灯或日光下目测。 5.4加热减量的测定 5.4.1方法提要 试样在烘箱中干燥，失去表面水和结晶水以及易挥发性物质，用称量法计算其损失量。 5.4.2分析步骤 结晶品的试样量为1g，精确至0.0002g；无水品的试样量为6g，精确至0.0002g。于105℃~ 110℃的烘箱内干燥4h，其他按GB/T6284的规定进行。结晶品的干燥物A留作测定熔点范围，无 水品的干燥物B留作测定DL-酒石酸含量和熔点范围。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.5DL-酒石酸含量的测定 5.5.1方法提要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样（先经干燥样品）溶液，根据氢氧化钠标准 滴定溶液的用量计算以CH，（)计的总酸含量为DL-酒石酸含量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（Va()H）=0.1mo1/L。 5.5.2.2酚酰指示液：10g/L.。 5.5.3样品处理 称取试样约5g，精确至0.0002g。置于质量恒定的带盖称量瓶中，于105℃～110℃的烘箱内 干燥至质量恒定，即两次称量值之差不大于0.0003g，为干燥物C。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1对于结晶品，称取约2g干燥物C，精确至0.0002g；对于无水品，称取约2g干燥物B， 精确至0.0002g。用水溶解，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管移取25mL士0.02mL 于250mL锥形瓶中，加入酚指示液2滴～3滴：用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持 2 HG/T4792—2014 10s不褪色为终点。 5.5.4.2在测定的同时按与试样测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白 试验。 5.5.5结果计算 DL-酒石酸（以CHs(),计）的质量分数u1，按公式（1）计算： .(1) 式中： Vi一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/1.）； ml一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一—酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=75.04）。 计算结果表示到小数点后2位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6熔点范围的测定 试样为5.4中干燥物A和干燥物B，加热装置选用圆底烧瓶，传热液体采用硅油，其余按 GB/T617的规定进行。亦可使用自动熔点仪进行测定，以GB/T617的方法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值：初熔点和终熔点均不 大于0.4℃。 5.7硫酸盐（以SO2-计）的测定 称取试样0.25g，精确至0.001g。放人50ml，比色管中，加入约20mL水溶解，作为检测液。量 取1mL土0.02mL硫酸盐（SO-）标准溶液（含硫酸盐0.1mg）制备限量标准，其余按GB/T9728的 规定进行。 5.8易氧化物的测定 5.8.1方法提要 在酸性条件下，试样中的易氧化物质与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液的紫色褪去，用目视 计时法进行测定。 5.8.2试剂和溶液 5.8.2.1硫酸溶液：1-→20。 5.8.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c KMnO.) J=0. 1 mol/L. 5.8.3分析步骤 称取试样1.0g，精准至0.01g。加人25mL水及25mL硫酸溶液溶解，在保持20℃±1℃条件 下加人4.0ml高锰酸钾标准滴定溶液，试液的紫色在静置条件下3min内不消失即为通过试验。 5.9灼烧残渣含量的测定 5.9.1试剂 硫酸。 5.9.2仪器 5.9.2.1瓷埚，25mL。 5.9.2.2高温炉。 5.9.2.3硅胶干燥器。 5.9.3分析步骤 3 HG/T4792—2014 称取试样2g～3g，精确至0.0001g。置于在500±25℃灼烧至质量恒定的25mL中，加 人数滴硫酸将样品完全浸湿，缓慢加热，使之在低温下尽量全部炭化，冷却至室温，再加人约1mL 硫酸浸湿残渣，慢慢加热至白烟消尽，在500℃土50℃的高温炉中灼烧3h。于硅胶干燥器中冷却至 室温后称量，精确至0.0001g。此时的残渣质量若在试样质量的0.10%以下，则以该结果报告，如 不然，应将残渣灼烧至质量恒定。 5.9.4结果计算 灼烧残渣的质量分数w，按公式（2）计算： m2×100% (2) in3 式中： -灼烧残渣的质量的数值．g： 试样的质量的数值，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6检验规则 6.1产品检验分为出厂检验和型式检验。 6.1.1外观及表1中的DI.-酒石酸含虽、易氧化物试验、加热减为出厂检验项目。应逐批进行 检验。 6. 1. 2 外观及表1中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每个月至少进行次型式检验。 有下列情况之一时，也应进行型式检验： a) 新产品投产鉴定时： 原材料、工艺、设备有较人改变，可能影响产品性能时； e) 停产3个月以上恢复生产时； 出厂检验结果与上次型式检验有较人差异时； e) 合同规定时。 批量。 6.3采集的样品数，按GB/T6678一2003中6.6和第10章的规定确定。采样时开启包装袋，在上、 中、下3处各取试样若干，每批取样应不少于0.5kg。将所取样品研碎．仔细混匀，取其部分分为两 份，各约50g100g，装人密闭的容器中，并贴上标签，标明生产厂名称、产品名称、规格、批号、 取样日期和取样者姓名。一份送检验部门检验，另一份保存3个月备查。 6.4产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准 要求。 6.5检验结果中如有-·项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，如果复检 的结果仍有指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1产品包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括： 生产厂名称、厂址； b）产品名称； c) 生产日期或批号； d)i 商标； + HG/T4792—2014 净