ICS 71. 080. 70 HG G 17 备案号：48622—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4777—2014 工业用乙酸仲丁酯 Sec-butyl acetate for industrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 47772014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：湖南瑞源石化股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究 院、湖南中创化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：大庆油田飞马有限公司油脂分公司、潍坊亿兴化工科技有限公司、南京百 润化工有限公司、九江齐鑫化工有限公司、茂名石化实华股份有限公司， 本标准主要起草人：李园园、白萌萌、张杰、王建芝、刘郁东、郭燕玲、王新、袁学芹、张金 兰、吉粉琴、曹光明。 HG/T 47772014 工业用乙酸仲丁酯 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 范围 本标准规定了工业用乙酸仲丁酯的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安 全等。 本标准适用于以乙酸和碳四烃类混合物制得的工业用乙酸仲丁酯。 分子式：CH12O2 结构式： 相对原子质量：116.16（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位- 铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 12717 工业用乙酸酯类试验方法 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3.2 工业用乙酸仲丁酯指标应符合表1的规定。 HG/T 4777—2014 表1技术指标 指 标 项 日 优等品 乙酸仲丁酯含量.w/% 99. 0 98.0 仲丁醇含量.w/% 0. 10 0. 20 水分.w/% 0. 10 酸度（以乙酸计)，/% 0. 01 色度/Hazen单位（铂-钴色号） 10 蒸发残渣，w/% 0. 005 0. 01 密度（20℃）/（g/em） 0.8680876 0. 862~0. 876 气味? 等合特征气味，无异味，无残留气味 气味可根据供需双方要求检测。 试验方法 4 警示 试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况，操作者应果取适当的安全和防护 措施。 4. 1 般规定 除非另有说明， 在分析中使用确认为分析纯的试剂和 GB2T668 规定的 级水 分析中使用的标准滴完游液、制剂及制品，在没有注明其 仙要求时 均按GBT601、GB/T603 的规定制备。 4.2外观的测定 按CB/T12717现定的方进 4.3 乙酸仲丁酯及仲丁醇含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谐达 在选定的色谱条件下试样被载气带人色谱柱，试样中各组分在色谱柱上实现分 并依次进入检测器检测。利用校正面积归一化法进行定量，计算出乙酸准丁酯和其他杂质的 离， 含量。 4.3.2 试剂和材料 4. 3.2.1 乙酸仲丁酯。 4. 3. 2. 2 仲丁醇。 4. 3. 2. 3 氮气： 体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 4 氢气： 体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 3. 3 仪器 4. 3. 3. 1 气相色谱仪：配有分流进样口、全 氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722 的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.3.2记录仪：色谱工作站。 4. 3. 3. 3 微量注射器：1μL。 4.3.4色谱柱及分析条件 色谱柱分析条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录中图A.1和表A.1。其他能达到 2* HG/T 4777—2014 同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 日 参 色谱柱 100%二甲基聚硅氨烷 柱长/柱内径/液膜厚度 30mX0.53mmX5 μm 50℃保持3min，以5℃/min升到110℃.保持3min. 柱温 再以10℃/min升到150℃，保持6min 180 进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 250 载气流量（Nz)/(mL/min） 5 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/(mL/min） 30 10 : 1 分流比 0. 2 进样量/L 4.3.5 分析步骤 参照表2所列色谱操作条件调试仪器， 稳定后准备进样分析。用微量注射器进 启动气相色谱仪， 样分析，用色谱工作站处理计算结果。 4.3.6结果计算 被测组分的质量分数wi，按公式（1）计算： f.A, X(100%w1w2) .....() 式中： fi——i组分的相对质量校正因子，见附录B； A, —i组分的峰面积； —4.4中测得的水的质量分数； 4.5中测得的酸度的质量分数。 w2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酸仲丁酯两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，仲丁醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4水分的测定 按GB/T12717规定的方法进行。以卡尔·费休库仑法为仲裁方法 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.5 酸度的测定 按GB/T12717规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.6 色度的测定 按GB/T3143规定的方法进行。 4.7 密度的测定 按GB/T4472规定的密度计法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm%。 HG/T4777—2014 4.8蒸发残渣的测定 按GB/T6324.2规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 4.9气味 按GB/T12717规定的方法进行。 5 检验规则 5.1 检验分为出厂检验和型式检验。其中，出厂检验项目为外观和表1中的乙酸仲丁酯含量、仲丁 。醇含量、水分、酸度，应逐批进行检验。型式检验项目为第3章中所有项目，在正常生产的情况下3 个月进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验： 新产品或老产品转厂生产的试验定型鉴定： a) 正式生产后，产品的结构、 主要部件或元器件、生产工艺等有较大改变，可能影响产品的性 能时； c) 产品停产 （年以一恢复生产时； d）发生重大质量事故时； e）质量监督机构依法提出要求时。 5.2在原材料 艺不变的条件 但苦干个生产批次构成一 个检验批的时间通常不超过1周， 5. 3 采样总量不少于1L 将样品充分混匀后， 分装于两个清吉、 干带磨门的玻璃瓶中 产品名称、 采样日期和采样 瓶供分析检验用：务瓶保存、 者， 备查 5. 4 检验结果的判定按GB 8170规定的修约值比较 法进行。 吉果如果有一项指标不符合本标 准的要 求，罐装产品应重新加借采样， 桶装产 产品应 自两倍数品的包 装单元中采样进行检验。重新 检验的结果即使只有 现不符谷 本标准的要求 整批产品应作不合格处理。 6 标志、 包装 运输和贮存 6.1标志 6. 1. 1 工业用乙酸丁酯的包装容器上应有清晰、牢周的标志，内容包括 a) 生产厂名称： b) 产品名称 产品等级； c) 厂址； d) e) 批号和生产日期； f) 净含量； g) 本标准编号； h) GB190规定的“易燃液体”标志。 6. 1. 2 生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证 明书，其内容包括： 生产厂名称； a) b) 产品名称； 产品等级； c) 批号和生产日期； 产品检验结果或检验结论； e) HG/T 47772014 f）本标准编号等。 6.2包装 工业用乙酸仲丁酯应用清洁、干燥且罐体材料为不锈钢或碳钢的槽罐车或清洁、干燥、牢固的钢 桶包装，或按用户要求进行包装。 6.3运输 工业用乙酸仲丁酯运输时应有遮盖物，防止暴晒。运输、装卸过程中，运输、装卸应按照危险货 物运输规定进行。 6.4贮存 工业用乙酸仲丁酯应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，也可存放在贮罐中。贮存过程中应注意远 离火源，防潮，与强氧化剂、强碱、强酸分开存放。 7 安全 7. 1 安全警告 工业用乙胶仲丁配属于中闪点的易燃液体，闪点19℃（闭口），熔点 沸点112.3℃。