ICS 71.080.60 G 17 HG 备案号：48621—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4776—2014 4-(4-丙基环已基)苯酚 4-(4-Propyl-cyclohexyl)phenol 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4776—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口 本标准负责起草单位：烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化T股份有限公司北京化工研 究院。 本标准参加起草单位：烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司。 本标准主要起草人：代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田 野、李海艳。 - HG/T4776—2014 4-（4-丙基环已基）苯酚 1范围 本标准规定了4-（4-丙基环已基）苯酚的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。 该产品是生产多种液晶材料的中间体。 分子式：Cl;H22( 结构式： H(- CH.CH:CH 相对分子质量：218.33（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志规定 GB/T 3143 液体化学品额色测定法 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 10454 集装袋 3 要求 4-（4-丙基环已基）苯酚应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指 标 项 日 优等品 一等品 合格品 外观 白色结晶粉末 4-（+-丙基环己基）苯酚，w/% 99. 8 '66 99. 0 4-（4-丙基环己基）苯酚同系物含其之和，w/% 0. 1 0. 2 0. 30 干燥减量.w/% 0. 05 0. 10 0. 20 灼烧残渣，u/% 0. 10 0. 10 0. 20 色度（10%四氢呋溶液）/Hazen单位（铂-钻色号） 15 20 20 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 - HG/T4776—2014 4.1 一般规定 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观 取约5g试样，置于无色玻璃皿中，目视观察试样 4.34-（4-丙基环已基）苯酚及其同系物含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法， 在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离，用火焰离子化检 测器检测，面积归一化法定量，分别计算4-（4-丙基环己基）苯酚及其同系物的含量。 4. 3.2 试剂 4. 3. 2. 1 氮气： 体积分数大于99.99%。 4. 3. 2. 2 氢气：体积分数大于99.99%。 4. 3. 2. 3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 4 四氢呋喃。 4. 3. 3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器 界（FID).整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有 关规定， 线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 2进样器：10μL微量进样器 4.3.3.3记录仪：色谱数据处理机或T.作站。 4.3.4色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图及相对保留值见附录A（规范性附录）。其他能达 到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱操作条件 项 日 参 数 固定相 5%苯基95%甲基聚硅氧烷 毛细管色谱柱 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 汽化室温度/ 280 检测器温度/℃ 280 柱箱温度 初始温度120℃.保持1min，以8℃/min速率升温至280℃.保持10min 载气（(N:）平均线速度/（cm/s） 空气/（mlL/min） 400 氢气/（mL/min） 40 尾吹辅助气/（mL/min） 25 进样量/μL 2 分流比 50 : 1 4. 3. 5 分析步骤 称取适量实验室样品，用四氢呋哺溶解，制成试样溶液，浓度为30mg/mL。 启动仪器，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，吸取2L试样溶液，快速进样， 以面积归一化法定量。 4.3.6结果计算 4-（4-丙基环已基）苯酚的质量分数wi及其同系物的质量分数之和w2，按公式（1）、 公式（2） 2 HG/T4776—2014 计算： A; ×100% Aj -×100% ..... （2) 式中： A，—4-（4-丙基环已基）苯酚的峰面积； A，一一4-（4-丙基环已基）苯酚各同系物的峰面积； A一其他各杂质组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值4-(4-丙基环已基） 苯酚含量不大于0.1%，4-（4-丙基环已基）苯酚同系物含量之和不大于0.01%。 4.4干燥减量的测定 按GB/T6284的规定操作。称取试样约5g，精确至0.0002g。 4.5灼烧残渣的测定 按GB/T7531的规定操作，称取试样约4g，精确至0.0002g。当残渣量较小时，按GB/T7531的 规定增加称样量。 4.6色度的测定 按GB/T3143的规定操作。称取试样2.5g，精确至0.01g，加入四氢呋喃溶解并定容到25mL. 摇匀。 5检验规则 5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。 5.24-（4-丙基环已基）苯酚应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符 合本标准的要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个 检验批的时间通常不超过1天。 5.44-（4-丙基环已基）苯酚采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行，采样总量不少于100g， 混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、产品批号、采 样日期及采样人姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存、备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准要求 时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准 的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.14-（4-丙基环已基）苯酚包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括： a) 产品名称； 生产厂厂名、厂址； 批号或生产日期； d) 产品等级、净含量； e) 本标准编号： f) GB/T191规定的“怕雨”标志。 6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括： 3 HG/T4776—2014 生产厂名称； a) 产品名称、等级； 生产日期或批号； d) 产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号等。 6. 2 包装 4-（4-丙基环己基）苯酚桶装产品外包装采用纸板桶，内包装采用塑料袋，每桶净含量25kg。袋 装产品采用符合GB/T10454要求的集装袋包装，每袋净含量400kg。在保证产品质量和安全的情况 下，也可根据用户要求进行包装。 6.3运输 4-（4-丙基环已基）苯酚在装卸、运输过程中，应轻搬、轻放，避免破漏。 6. 4 贮存 4-（4-丙基环已基）苯酚应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发 易腐蚀物品同时存放。 4 HG/T4776—2014 附录A （规范性附录） 4-（+-丙基环己基）苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图及相对保留值 A. 1 4-（4-丙基环已基）苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图 4-（4-丙基环已基）苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图见图A.1。 1000 3 900 800 700 600 500 400 300 200 2 100 1 0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 时间/min 说明： 1 +-(+-甲基环己基） 苯酚； 2 4-(+乙基环己基） 米酚； 3 +-(+-丙基环已基） 苯酚； 4 4-（4+丁基环己基） 苯酚； 5 4-（4-戊基环已基） 苯酚； 6 +（+己基环己基）举酚， 图A.1 4-（4-丙基环己基）苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图 A.2 相对保留值 各组分的相对保留值见表A.1。 表 A. 1 各组分的相对保留值 台娜 组分名称 保留时间/min 相对保留值 1 4-(4-甲基环已基)苯酚 9. 23 0. 75 2 4-(4-乙基环已基)苯酚 10. 90 0. 89 3 4-(4-丙基环已基)苯酚 12. 31 1. 00 4-(4-丁基环已基)苯酚 13. 71 1. 11 5 4-(4-戊基环已基)苯酚 14. 99 1. 22 4-(+-已基环已基)苯酚 16. 33 1. 33