ICS 71.080.60 G 17 HG 备案号：48620—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4775—2014 4'-乙基联苯-4-腈 4'-Ethyl biphenyl-4-carbonitrile 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4775—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化T股份有限公司北京化工研 究院。 本标准参加起草单位： 烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司。 本标准主要起草人：代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田 野、李海艳 HG/T4775—2014 4-乙基联苯-4-睛 1范围 本标准规定了4'-乙基联苯-4-的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安 全。该产品是生产多种液晶材料的单体液晶。 分子式：ClH:V 结构式： H: C. 相对分子质量：207.27（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学品颜色测定法 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T12268 危险货物品名表 3要求 4'-乙基联苯-4-睛应该符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 白色结晶粉末 99. 8 99.5 99.0 4'-乙基联苯-4-晴.w/% 0. 10 0. 20 0. 30 4'-乙基联苯-4-同系物含量之和.w/% 0. 02 0. 02 水./% 10°0 15 20 20 色度（10%二氯甲烷）/Hazen单位（铂-钻色号） 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 试样制备时应在通风橱中进行。 1 HG/T4775—2014 4. 1 一般规定 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水 4. 2 2外观 称取约5g试样，置于无色玻璃皿中，目视观察试样。 4. 3 34'-乙基联苯-4-睛及其同系物含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法， 在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离，用火焰离子化检 测器检测，面积归一化法定量，分别计算4'-乙基联苯-4-睛及其同系物的含量。 4. 3. 2 试剂 4.3.2.1 氮气：体积分数大于99.99%。 4. 3.2. 2 氢气：体积分数大于99.99%。 4.3.2. 3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 4 甲苯。 4.3. 3 仪器 4. 3. 3. 1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有 关规定，线性范满足分析要求。 4. 3.3.2 进样器：10μL微量进样器。 4.3.3.3记录仪： 色谱数据处理机或工作站。 4.3.4色谱操作条件 推荐的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图及相对保留值见附录A（规范性附录）。其他能达 到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱操作条件 项 日 参 数 周定相 5%苯基、95%中基聚硅氧烷 毛细管色谱柱 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 柱箱温度 初始温度80℃.保持1min.以10℃/min速率升温至280℃.保持5min 载气（N）平均线速度/（cm/s） 空气/（(mL/min) 400 氢气/(ml./min） 40 尾吹铺助气/（mL./min） 25 进样量/μL 2 分流比 50 : 1 4.3.5 分析步骤 称取适量实验室样品，用甲苯溶解，制成试样溶液，浓度为10mg/ml.。 启动仪器，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，吸取2μL试样溶液，快速进样， 以面积归一化法定量。 2 HG/T4775—2014 4.3.6结果计算 4'-乙基联苯-4-睛的质量分数w及其同系物的质量分数之和w2，按公式（1）、公式（2）计算： A; ×100% ZA; (2) 式中： A；—4'-乙基联苯-4-腈的峰面积； A，—4'-乙基联苯-4-睛各同系物的峰面积； A一一其他各杂质组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值4'-乙基联苯-4-睛 含量不大于0.1%，4'-乙基联苯-4-睛各同系物含量之和不大于0.01%。 4.4水分的测定 4.4.1方法提要 水分的测定按GB/T6283一2008进行。在有机碱和甲醇的存在下，试样中的水与电解液中的碘 进行定量反应，反应为： I2 + SO2 + Hz () +2HI+SO)3 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定 律，在仪器上直接读出被测试样中水的含量。 4.4.2试剂 卡尔·费休试剂：与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。 4.4.3仪器 4.4.3.1微量水分测定仪：精度1μgHz()；测量范围0.010mg~30mgHz()。 4.4.3.2天平：分度值0.1mg。 4.4.4分析步骤 按照仪器规定加人卡尔·费休试剂，调节库仑电量水分测定仪，待仪器稳定后，即可开始试样 测定。 称取试样0.3g，精确至0.0002g。按“启动”键后拔出进样旋塞，迅速加入试样后旋紧，仪器 自动滴定到终点，电解终点指示灯亮.记录显示屏结果即试样中水的质量。 4.4.5结果计算 水的质量分数w3，按公式（3）计算： m 1 W3 X100% (3) m 式中： m—试料的质量的数值，单位为克（g）； 一水的质量的数值，单位为克（g）。 nt1 两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.5色度的测定 按GB/T3143的规定操作。称取试样2.5g，精确至0.01g。加人二氯甲烷溶解并定容到25mL， 摇匀。 5检验规则 5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。 3 HG/T4775—2014 5.24'-乙基联苯-4-腈应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标 准的要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个 检验批的时间通常不超过1天。 5.44-乙基联苯-4-腈采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行，采样总量不少于50g，混合均 匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、产品批号、采样日期 及采样人姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存、备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准要求 的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.14'-乙基联苯-4-睛包装容器上都应有牢固清晰的标志，内容包括： 产品名称； 生产厂厂名、厂址； c) 批号或生产日期； d）净含量； e) 本标准编号； 符合GB/T12268分类属于第9类危险品的标识标签（标签大小：10cm×10cm）； 符合GB190规定的“杂项危险物质和物品”标志。 g) 6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括： a) 生产厂名称； 产品名称、等级； c） 生产日期或批号； d）产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号等。 6.2包装 4'-乙基联苯-4-睛按GB/T12268分类属于第9类危险品，包装等级为Ⅲ类包装（即货物具有小 的危险性，包装强度要求一般）。其内包装采用进口铝瓶包装，3.5kg/瓶；外包装使用专用危险品纸 箱，每箱装4瓶，14kg/箱。大包装采用双层高压塑料袋包装，25kg/袋，外用专用危险品纸板桶包 装，每桶装1袋产品。 6.3运输 4'-乙基联苯-4-腈在装卸、运输过程中，包装容器应轻搬、轻放，避免破漏。 6.4贮存 4'-乙基联苯-4-腈应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐 蚀物品同时存放。 7安全 7.14'-乙基联苯-4-睛毒理数据：大鼠急性经口毒性试验，雄性、雌性大鼠均LDsc>500mg/kgbw； 大鼠急性经皮毒性试验，雄性、雌性大鼠均LD5o>2000mg/kgbw。根据急性毒性分级标准，属低 毒级物质。 7.24'-乙基联苯-4-腈分类识别为第9类（或项）危险品，即杂项危险物质和物品，属于危害环境的 4 HG/T 4775—2014 固体物质；吸入可导致中毒，吞食对身体有害；刺激皮肤，严重刺激眼晴和呼吸道。 7.3操作人员应佩戴防毒面具、化学安全防护眼镜、橡胶手套．在通风橱中进行样品的配制。如接 触到皮肤