ICS 87.060.10 HG G 53 备案号：48601—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4768.5—2014 颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定 第5部分：加热熔融挤出机法测定 着色剂分散性 Pigments and extendersAssessment of dispersibility in plastics- Part 5: Determination of colouring materials dispersion by heating and melting 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4768.5—2014 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 材料 5. 1 色母料 5. 2 基础测试聚合物 5.3 测试混合物 6 仪器 6.1 概述 6. 2 挤出机 6.3 熔融泵 6. 4 熔体压力传感器 6.5 分配板 6. 6 滤网 6.6.1 概述 6.6.2 过滤网组合1 6.6.3 过滤网组合2 6.6.4 过滤网组合3 6.7密封圈 测试混合物的制备 7 7. 1 概述 7.2 混合物1 7. 3 混合物2 8操作步骤 8.1 预处理 8.2测定 9过滤值(FPV) 10 试验报告 11 精确度 附录A（规范性附录） 分配板 附录B（资料性附录） 试验报告示例 图1 仪器 图2典型的压力曲线 图A.1 分配板 HG/T4768.5—2014 前言 HG/T4768《颜料和体质颜料塑料中分散性的评定》分为6个部分。 第1部分：总则； 第2部分：两辊机法测定增塑聚氯乙烯中颜料分散性； 第3部分：两辊机法测定聚乙烯中着色额料分散性； 一第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性； -第5部分：加热熔融挤出机法测定着色剂分散性； 第6部分：薄膜试验法测定颜料分散性。 本部分为HG/T4768的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分参考了欧洲测试方法标准EN13900-5：2005《颜料和体质颜料塑料中的分散方法和分散 性的评定第5部分：用过滤值试验测定》，技术内容与EN13900-5：2005完全相同。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分起草单位：百合花集团股份有限公司、龙口联合化学有限公司、江苏双乐化工颜料有限公 司、丽王化工（南通）有限公司、美利达颜料工业有限公司、上海颜创化工科技有限公司、广东盛恒 昌化学工业有限公司、山东春潮集团有限公司、上海捷虹颜料化丁集团股份有限公司、浙江力禾集团 有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、杭州信凯实业有限公司、北京化工大学、宁波色母粒有限公 司、浙江七色鹿色母粒有限公司、杭州红妍颜料化工有限公司、通辽翔意化丁有限公司、山东宇虹新 颜料股份有限公司、鞍山七彩化学股份有限公司、江苏亚邦颜料有限公司、上海秀乐化工科技有限公 司、上海金淳塑胶有限公司、中国染料工业协会。 本部分主要起草人：熊永科、李秀梅、朱骥、张晓明、李庆豹、陈信华、罗崇远、欧阳秋英、闫 满宁、方百红、阙兆红、黄秀君、乔辉、洪寅、王仲文、钮建春、张鹰、陈都方、黄永刚、王孝忠、 吴兆权、张鹏龙、张燕深。 Il HG/T4768.5—2014 颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定 第5部分：加热熔融挤出机法测定着色剂分散性 1范围 本部分规定了评估热塑性聚合物中着色剂分散性的方法。 本方法适用于以色母料形式存在的所有挤出和熔融纺丝工艺聚合物中的着色剂。 只有在使用相应的分散设备、分散条件和聚合物时本方法测定的过滤值（FPV）才是有效的。 使用的测试条件不同将得出不同的结果。本部分中不指定色母料的制备方法。因此，只有在使用同一 方法获取色母料时，获得的不同着色剂试验结果才有可比性。 附录A给出了一个分配板模型。 附录B给出了一份试验报告模型，其中包含在制定本标准的过程中进行的循环试验的结果。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5330工业用金属丝编织方孔筛网 GB/T20878不锈钢和耐热钢牌号及化学成分 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 过滤值（FPV） filter pressure value (FPV) 测试的着色剂挤出滤网前初始压力与最大压力之间的压力差相对着色剂量的数值。 4原理 由色母料和基础测试聚合物组成的测试混合物，通过具有熔融泵和分配板过滤网组合的挤出机。 在滤网前有熔体压力传感器。用初始压力与最大压力之间的差值计算过滤值（FPV）。 5材料 5.1色母料 着色剂在合适的热塑性聚合物中的均匀制备物。 5.2基础测试聚合物 热塑性聚合物，由利益双方商定等级和类型。 注：本部分的试验工作是在PP上进行的。 5.3测试混合物 第7章制备的色母料（见5.1）与基础测试聚合物（见5.2）的均匀混合物。 6仪器 6.1概述 HG/T4768.5—2014 仪器的主要构造如图1所示（详见6.2～6.7）。 X t9 说明： 熔融泵前的熔体压力传感器； B--过滤网前的熔体压力传感器。 图1仪器 6.2挤出机 单螺杆挤出机：筒体光滑无槽且使用不带分散组件的螺杆。螺杆直径在19mm～30mm之间， 长径比L/D为20～30。在熔融泵前必须有一个熔体压力传感器（A）测试熔体压力。必须有一个带 反馈回路的电子控制器控制螺杆速度/压力，以保持压力为常数，最好在3MPa～6MPa之间，确保 熔融泵完全充满且熔融完好均匀。 6.3熔融泵 熔融泵最好是-个计量泵，应能提供在50cm3/min～60cm3/min之间的固定挤出量。 6.4熔体压力传感器 混合物1（见7.2）的压力范围最好在0.1MPa～10MPa之间，混合物2（见7.3）的压力范围 最好在0.1MPa～35MPa之间。熔融压力传感器（B）的准确度应该在士1%之内，重复性小于 ±0.1%。 注：压力测量的分辨率应在0.01MPa。 6.5分配板 分配板用于支撑过滤网组合，并按附录A确定其有效截面积。 6.6滤网 6.6.1概述 过滤介质是系统的一部分，影响用作基础数据的压力差的测定结果。 压力差的增加取决于过滤介质的保留特性。 为获取可比性的结果，规定过滤介质的详细情况并严格按照规范进行装配是非常重要的。本方法 使用过滤网组合作为过滤介质。过滤网组合用经超声波清洗过的直径为33.8mm土0.1mm的多层滤 网组成，它们最好由一个铝框固定组合在一起。所有的网应由适用于所使用聚合物的合适材料制成， 例如按GB/T20878，牌号022Cr17Ni12Mo2的不锈钢。过滤网规格的任何变化（例如编织形式、表 面条件、每单元长度的孔数或孔径宽度）都能导致不同的测试结果。 6.6.2过滤网组合1 双层构架，第一层是逆向平纹荷兰网，每25.4mm的经/纬线数为615/108，钢丝直径为 0.042mm/0.14mm，第二层（支持网格）是个平纹编织方孔网，筛孔宽度为0.63mm，压延钢丝直 径为0.40mm（详细情况见GB/T5330）。 6.6.3过滤网组合2 双层构架。第一层是逆向平纹荷兰网，每25.4mm的经/纬线数为615/132，钢丝直径为 0.042mm/0.13mm。第二层（支持网格）是平纹编织方孔网，筛孔宽度为0.63mm，压延钢丝直径 为0.40mm（详细情况见GB/T5330）。 HG/T 4768.5—2014 6.6.4过滤网组合3 三层构架。第一层是斜纹荷兰网，每25.4mm的经/纬线数为165/1400，钢丝直径为0.071mm/ 0.04mm。第二层（支持网格）是平纹编织方孔网，空隙宽度为0.25mm，压延钢丝直径为0.16 mm。第层（支持网格）是平纹编织方孔网，孔径为0.63mm，压延钢丝直径为0.40mm（详细情 况见GB/T5330）。 注1：可由利益双方协商比6.6.2所述更精细的过滤网组合。 注2：过滤网组合、每单位长度孔数和每层的钢丝直径对过滤值测试结果至关重要，推荐从供应商处确认使用的 过滤网组合规格要求。 6.7密封圈 密封圈或滤片铝框直径为33.8mm土0.1mm，内径为28mm土0.1mm。 如果过滤网组合没有铝框，应使用一个密封圈。 7测试混合物的制备 7.1概述 在一个玻璃或塑料容器里将色母料（见5.1）和基础测试聚合物（见5.2）混合在一起，配成均 匀的测试混合物。 注1：混合物1推荐用于彩色颜额料，混合物2推荐用于H色和炭黑颜额料。 注2：其他混合物可由利益双方商定。 注3：着色剂的数量在5g以下将导致严重的不准确性。 7.2混合物1 200g测试混合物（100%），含有5.0g着色剂（2.5%）。 注：如果使用含有40%着色剂的色母料，则质量配比为：12.5g色母料加187.5g基础测试聚合物。 7.3混合物2 1000g测试混合物（100%），含有80.0g着色剂（8%）。 注：如果使用含有40%着色剂的色母料，则质量配比为：200g色母料加800g基础测试聚合物。 8操作步骤 8.1预处理 将整个设备（见第6章）预热到适于基础测试聚合物的处理温度。 每个测试完成后应对设备进行清理，或在每个测试前用基础测试聚合物（见5.2）进行充分 清洗。 8.2测定 在分配板（见6.5）前安装一个新的过滤网组合（见6.6.2～6.6.4），注意密封圈（见6.7）应 能防混合物从过滤网组合的边缘漏出。 等待充足的时间，使过滤