ICS 87.060.10 HG G 53 备案号：48599—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4768.3—2014 颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定 第3部分：两辊机法测定聚乙烯 中着色颜料分散性 Pigments and.extenders-Assessment-of dispersibility in plastics- Part 3: Determination of coloring pigments dispersion in polyethylene by two-roll milling 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4768.3—2014 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4. 原理 材料 5 5.1方法A使用的材料 5.1.1 测试介质 5.1.2 二氧化钛颜料 5.2方法B使用的材料 5.2.1 测试介质 5.2.2 二氧化钛颜料 6仪器 .. 6.1两辊机 6.2压片机 6.3 光度计 取样 7 操作步骤 8 8.1白色冲淡中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备 8.1.2两辊机 8.1.3压片 8.1.4 光度计测量 8.2分散度的测试 8.2.1 测试样品的制备 8.2.2 压片和光度计测量 9 评价 10 试验报告 11 精确度· HG/T4768.3—2014 前言 第1部分：总则； 第2部分：两辊机法测定增塑聚氯乙烯中颜料分散性； 第3部分：两辊机法测定聚乙烯中卷色颜料分散性； 第4部分：两辊机法测定聚乙烯中白色颜料分散性； 一第5部分：加热熔融挤出机法测定着色剂分散性 第6部分：薄膜试验法测定颜料分散性。 本部分为HG/T4768的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分参考了欧洲测试方法标准EN13900-3:2003《颜料和体质颜料塑料中的分散方法和分散 性的评定第3部分：两辊机法测定聚乙烯中着色颜料的颜色性能和分散性》，技术内容与 EN13900-3：2003完全相同。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：百合花集团股份有限公司、江苏双乐化工颜料有限公司、美利达颜料工业有限 公司、浙江力禾集团有限公司、上海捷虹颜料化工集团股份有限公司、龙口联合化学有限公司、通辽 翔意化工有限公司、杭州信凯实业有限公司、北京化工大学、宁波色母粒有限公司、山东春潮集团有 限公司、广东盛恒吕化学工业有限公司、浙江七色鹿色母粒有限公司、江苏亚邦颜料有限公司、丽王 化工（南通）有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、杭州红妍颜料化工有限公司、山东宇虹新颜料 股份有限公司、鞍山七彩化学股份有限公司、中国染料工业协会。 本部分主要起草人：王桂峰、葛扣根、李庆豹、方百红、张东江、任忠杰、张鹰、宋延文、丁 筠、洪寅、欧阳秋英、罗崇远、王仲文、李玲、张晓明、阈兆红、高华军、陈都方、黄永刚、张 燕深。 HG/T4768.3—2014 颜料和体质颜料 塑料中分散性的评定 第3部分：两辊机法测定聚乙烯中着色颜料分散性 1范围 本部分规定了待测试颜料相对于标准颜料的颜色性能的测定方法，以及着色材料在各种条件下分 散到聚乙烯中，以产生的着色强度差异表示颜料的分散度DHPE的测定方法。 方法A适用于粉状有机和炭黑颜料、无机粉状颜料和粉状或片状的颜料制备物。 方法B适用于粒状颜料和颜料制备物以及任何形式的无机颜料。 本方法所测定的颜料分散度只适用于所用的分散设备、分散条件和分散介质。若试验条件与本部 分规定条件不同，所得结果（包括绝对值和各种颜料分散度值之间的相对值）也可能有所不同。因 此，本部分所规定的DHpE仅用以表示用本部分规定的方法所测定的颜料分散度值。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T11186.2一1989漆膜颜色的测量方法第二部分颜色测量 GB/T13451.2一1992着色颜料相对着色力和自色颜料相对散射力的测定光度计法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 分散度（DHpe）easeofdispersion（DHpe） 颜料和体质颜料分散到塑料材料中，达到给定的分散水平的速率或程度的量度。DHpE是采用两 辊机按8.2规定的方法将着色剂分散到聚乙烯中达到的着色强度相对按8.1规定的方法达到的着色强 度的增加值。 4原理 用两辊机将待测试颜料在合适的温度下分散到聚合物中。用这种方法获得的混炼片冷却后再经受 由两辊机在较窄狭缝宽度产生的更强的剪切力，以产生的着色强度的增加作为分散难易的量度。 5材料 5.1方法A使用的材料 5.1.1测试介质 聚乙烯，粉状或片状；利益双方商定的级别和型号。 注：如果使用HDPE，可使用酚类抗氧化剂方便操作。 ，5.1.2二氧化钛颜料 推荐用于PE中的易分散的粉状级别。 1 HG/T4768.3—2014 5.2方法B使用的材料 5.2.1测试介质 聚乙烯，粒状；利益双方商定的级别和型号。 注：如果使用HDPE，可使用酚类抗氧化剂方便操作。 5.2.2二氧化钛颜料 如5.1.2或分散完好的聚乙烯母料。 6仪器 6.1两辊机 具有加热功能，辊间距可调。辊直径应在80mm～200mm之间，两辊的转速比例应在1：1.1 到1：1.2之间。 注：在下列条件下，不同的两辊机上可获得具有可比性的结果。 —辊直径比例：1：1.1到1：1.5之间； ：一圆周速率比例：1：1到1：1.1之间； 一起泡直径Hk与间隙宽度H比例：H/H.≥20。 如果使用较小直径的两辑机（例如辊直径为80mm）进行试验，色片厚度设置为0.4mm~0.5mm可能 较难满足推荐的相似条件要求。 6.2压片机 具有加热和冷却系统。 6.3光度计 7取样 按GB/T3186的规定抽取待测着色材料的代表性样品。 8 操作步骤 8.1白色冲淡中颜色性能的测试 8.1.1混合物的制备 8.1.1.1方法A混合物的制备 在塑料瓶中预混100份聚乙烯粉和1.0份二氧化钛颜料（如果是测试炭黑颜料则加人5.0份）， 如果适合，再加人0.1份抗氧化剂。加人0.1份炭黑或有机颜料，或者加入0.2份～0.5份无机颜 料。用调墨刀混合，使在塑料杯壁上没有测试颜料。 注：为提高试验结果的重现性，一次性制备较大量均匀的聚合物粉末、抗氧化剂和二氧化钛颜料等的预混合物是 比较有优势的。例如，将混合物在实验室用高速混合机以1800r/min的转速混合5min，随后挤出，切成合 适的形状。 8.1.1.2方法B混合物的制备 在塑料杯中或其他适合的容器中制备一个混合物：100份粒状聚乙烯（见5.2.1)，加入1.0份二 氧化钛颜料（如果是测试炭黑颜料则加人5.0份）或是含等价量的二氧化钛颜料聚乙烯母料（见 5.2.2)。 8.1.2两辊机 8.1.2.1方法A 将预混好的材料加到已经达到规定温度的运转的两辊机上，快速将所有掉落的材料从接料盘中放 回到辊间。加入的混合物量应确保材料塑化后在辊间形成连续旋转的熔融物。调节辊间距，使材料在 1min内塑化，形成厚度为0.4mm~0.5mm的均匀混炼片。 注1：通常100g测试混合物的适合大多数两辊机。如有需要，为了方便操作，可根据辊的尺寸调整。 2 HG/T 4768.3—2014 注2：试验温度在140℃160℃之间适合大多数类型聚合物。 混炼片一旦形成，设置0.5mm的狭缝宽度，通过切割和折叠混炼片使颜料分散，每30s切割和 折叠1次。从混合物加到两辊机上开始计数，总共旋转200转。根据使用的机器的直径（见6.1）， 混炼周期不小于5min，但不超过10min。 8.1.2.2方法B 把混合物放在静止的、达到预先按8.1.2.1设定的狭缝宽度和温度的两辊机上，允许预热1min。 启动机器，在1min内塑化，形成混炼片。慢慢地均匀地加人颜料和颜料制备物到旋转混炼片上，然 后按8.1.2.1操作分散颜料。 每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。 8.1.3压片 用于光度计测量时，需要制备表面高光泽度的高质量试样。 试样可通过用1mm厚的金属模具框放在两个高光泽的镀铬钢板间在压片机上合适温度下热压成 型，热压时间不超过2min。压制好的色片应快速冷却到室温。 8.1.4光度计测量 将8.1和8.2制备的试样按GB/T11186.2一1989第9章规定的方法进行颜色测量。按GB/ T13451.2—1992中8.1规定的方法进行着色强度的测量，按第9章计算分散度DHPE。 8.2分散度的测试 8.2.1测试样品的制备 两辊机间隙缩减到0.3mm；将8.1.2制备的混炼片的一半返回到辊上，按8.1.2以25r/mir 的转速在相同的温度条件下保持混炼。每30s切割和折登1次，连续混炼200转。然后移出混炼片， 在金属板间冷却。 对包含测试颜料的每个混炼片执行该程序。 每次混炼操作完成后，应将辊清理干净。 8.2.2压片和光度计测量 按8.1.3和8.1.4描述进行压片和测量。 9评价 分散度DHpE描述为0.3mm间隙宽度制备的混炼片相对于0.5mm间隙宽度（见8.1）制备的 混炼片的着色强度增长的百分比。按公式（1）计算： DHPE=100X| F 2 (1) 式中： F1——8.1中试样的着色强度值； F2——8.2