ICS 71.040.30 G 67 HG 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4747—2014 农药残留检测用试剂 正已烷 Reagent n-hexane for pesticide residue analysis 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4747—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院。 本标准参加起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：全灿、李红梅、戴新华、黄挺、韩宝英、孟蓉、王玉华、张军。 一 HG/T4747—2014 农药残留检测用试剂 正己烷 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 范围 本标准规定了“农药残留检测用试剂正已烷”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“农药残留检测用试剂 正已烷”的检验。 示性式：CH3（CH2）4CH3 相对分子质量：86.18（根据2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T611一2006化学试剂密度测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722—20061 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 SN/T2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3性状 本试剂为无色透明、易挥发液体，具有汽油味。能与苯、乙醇、乙醚等大部分有机溶剂互溶，不 溶于水。 4规格 正已烷的规格见表1。 表1正已烷的规格 名 规 格 含量[CH（CH2)4CH].w/% 97.0 密度(20℃），p/（g/mL) 0.658~0.661 蒸发残渣，w/% 0. 000 2 水分(H20)，w/% 0. 01 农残特性 合格 1 HG/T 4747—2014 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量 取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1试剂、材料及仪器 应符合GB/T9722一2006第5章、第6章的规定 5.2.2测定条件 检测器：火焰离子化检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min。 色谱柱：BP-1（100%二甲基聚硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 柱长：60m。 柱内径：0.53mm。 液膜厚度：3.0um。 柱温程序：40℃保持5min，10℃/min升温至260℃，保持5min。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：280℃。 不对称因子：f≤1.04。 色谱柱有效板高：Her≤0.11mm。 进样量：0.2μL。 难分离物质对分离度：R≥6（正庚烷和正已烷）。 5.2.3定量方法 按GB/T9722-—2006中9.2的规定测定。 5.3密度 5.3.1密度瓶法（仲裁法） 按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 5.3.2数字式密度计法 按SN/T2383的规定测定。 5.4蒸发残渣 量取758mL（500g）样品，按GB/T9740的规定测定。 5.5水分 量取30.3mL（20g）样品，以甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.6农残特性 5.6.1本章中所用正已烷应符合农药残留检测用试剂标准。 5.6.2试样溶液制备 量取300mL样品，在旋转蒸发仪上浓缩至约10mL，停止加热，取下，在常温下氮吹浓缩至 2mL时，加人一定量的正已烷，旋混均匀，在常温下氮吹浓缩至1mL。 5.6.3工作曲线用溶液的配制 标准储备溶液（0.1mg/mL）：称取10mg丙体六氯环已烷（-666）（质量分数为99.0%以上）， 精确至0.0001g。置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解，稀释至100mL。 标准溶液（100ng/mL）：量取10mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻 度，摇匀。取1mL，用正已烷稀释至100mL，摇勾。 2 HG/T4747—2014 T作曲线用溶液：分别量取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL标准溶液，分别置于 10mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度（使用前配制）。 5.6.4测定条件 检测器：电子捕获检测器。 载气及流速：氮气，1.0mL/min 色谱柱：HP-5（5%苯基二苯基甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱）。 柱长：30m。 柱内径：0.25mm。 液膜厚度：0.25um。 柱温度：200℃。 汽化室温度：250℃。 检测室温度：260℃。 色谱柱有效板高：Helr≤0.18mm。 进样量：5.0μL。 5.6.5测定方法 按上述测定条件分别注入试样溶液和工作曲线用溶液，在试样溶液的色谱图上，从丙体六氯环已 烷保留时间的一半至60min内记录试样溶液的峰高。峰高应不大于.T作曲线中质量浓度为 6.0ng/mL的丙体六氯环已烷峰高的1/2。 6 检验规则 按照HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中 包装单位：第4、5类； 内包装形式：NBY-20，NBY-21，NBY-23，NBY-24，NBY-27，NBY-28； 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3； 标签：符合GB15258的规定，注明“易燃液体”和“有毒品”。 3 HG/T 4747—2014 中华人民共和国 化工行业标准 农药残留检测用试剂 正已烷 HG/T 4747 -- 2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数5.6千字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1949 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换， 定价：10.00元 版权所有 违者必究 HG/T 4747—2014 中华人民共和国 化工行业标准 农药残留检测用试剂 正已烷 HG/T 4747 -- 2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数5.6千字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1949 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换， 定价：10.00元 版权所有 违者必究