ICS 71. 100. 40 G 70 HG 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4740—2014 纺织染整助剂 磷酸盐含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliariesDetermination of phosphate content 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4740—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本部分起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司。 本部分主要起草人：陈海相、赵珊红、赵梅、赵婷、谢维斌、姜瑞妹、李艳、宁小玉。 1 HG/T 4740—2014 纺织染整助剂 磷酸盐含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用磷钥蓝分光光度法测定纺织染整助剂中总磷酸盐含量的方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中总磷酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品经湿法消解，将所有磷（包括无机磷和有机磷）全部转化为正磷酸盐，在酸性介质和锑盐存 在下正磷酸盐与磷钼酸反应生成磷钥杂多酸，被抗坏血酸还原成磷钥蓝，用分光光度计于890nm处 测定，总磷酸盐含量结果以P2（)；（五氧化二磷）的量表示。 4试剂和材料 若无特别说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682一2008中三级水的要求。 4.1硝酸。 4.2高氯酸。 4.3硫酸。 4.4石 硫酸溶液：在不断搅拌下，将200mL硫酸缓慢加人200mL水中。 4.5抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸，加入100mL水溶解，贮存于棕色玻璃瓶中。该溶液在 4℃下避光保存，有效期为2周。 4.6钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵［（VH,）Mo7()2+·4H20].加100mL水溶解。 4.7 酒石酸钾溶液：称取0.35g酒石酸锑钾K(Sb())C,H，O·元 H0， 加人100mL水溶解。 4.8 混合显色溶液：在不断搅拌下，将钼酸铵溶液（4.6）慢慢加到300mL硫酸溶液（4.4）中， 然后加入酒石酸锑钾溶液（4.7），混匀。该溶液在4℃下避光保存，有效期为2个月。 4.9磷酸盐标准贮备溶液：磷酸二氢钾在110℃土2℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精确 至0.1mg），加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加人5mL硫酸溶液（4.4）.用水稀释至刻度，混 匀。以Pz0；计，此溶液每1mL含PzO，1.0mg。 4.10磷酸盐标准工作溶液：精确吸取磷酸盐标准贮备溶液（4.9）1.0mL于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。以Pz0);计，此溶液每1mL含P2()；10μg。 4.11氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加人100mL水溶解。 4.120.5%酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，加100mL95%乙醇溶解。 1 HG/T4740—2014 5仪器 5.1 分光光度计：波长范围400nm~1000nm。 5.2可调电炉：1000W。 5.3电热板。 5.4锥形瓶：100mL。 5.5容量瓶：25mL，100mL，1000ml.。 5.6带刻度移液管：1mL，2mL，10mL。 5.7分析天平：感量0.00001g。 6分析步骤 6.1 标准工作曲线绘制 精确吸取磷酸盐标准.T作溶液（4.10）0.0（参比）、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 至25mL容量瓶中，加人0.5mL抗坏血酸溶液（4.5），混匀后再加人1.0mL混合显色溶液（4.8）， 用水稀释至刻度。此系列标准T作溶液中磷酸盐浓度（以P2(;计）分别为0.0、0.08、0.20、0.40、 0.80、1.20、1.60、2.00μg/mL。在20℃～30℃温度下放置显色15min后，用分光光度计于890 nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、系列标准工作溶液中磷酸盐浓度（以P2O;计）为横坐标， 绘制标准T.作曲线。 6.2消解制备 称取干样0.1g～0.5g或湿样1g~5g（精确至0.001g），置于100mL锥形瓶中，加水数滴润 湿后（对干样），加人15mL硝酸（4.1）、2mL高氯酸（4.2）、2mL硫酸（4.3）。锥形瓶在可调电 炉上小火缓慢加热，消解至溶液颜色变浅，加大火力，至消解液产生大量白烟时调至小火加热，直至 溶液澄明或出现淡黄、微绿接近无色时、停止加热，并将锥形瓶从电炉上取下。若消解过程中溶液颜 色变成棕黑色，应立即停止加热，冷却后补加适量硝酸（4.1）、高氯酸（4.2）和硫酸（4.3），按原 步骤操作，直至消解完全。消解液冷却后加水10mL，将锥形瓶置于150℃的电热板上加热蒸发至溶 液约2mL（切不可蒸干），取下，冷却至室温。将溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗涤锥 形瓶，洗涤液合并于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为消解试样液。 除不称取试样外，取与消解试样同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按以上相同方法做试剂空白液。 6.3测定 精确移取1mL～10mL经过滤试样液、空白液，分别置于25mL容量瓶中，加入2滴0.5%酚 酰指示剂（4.12），用氢氧化钠溶液（4.11）中和至溶液呈粉红色。加人0.5mL抗坏血酸溶液 （4.5）混匀后再加人1.0mL混合显色溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。放置15min后，用分 光光度计在890nm处测定吸光度。根据吸光度从标准T作曲线上查出对应的磷酸盐浓度 （以P;计）。 注：试样液移取体积参考附录A。 6.4结果计算 试样中总磷酸盐含量X（以P²（);计），数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： 25v:(-) X= (I) ...... m 式中： m一一称取试样的质量的数值，单位为克（g）； C一—从标准T作曲线上查得试样显色液中的磷酸盐浓度（以P2O；计）的数值，单位为微克每 2 HG/T4740—2014 毫升（μg/mL）； 从标准T.作曲线上查得空白显色液中的磷酸盐浓度（以P；计）的数值，单位为微克每 毫升（μg/ml.）； V。一一移取空白液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi一一移取试样液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V?一一消解试样液的总体积的数值，单位为毫升（mL）； 25一一显色定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170--2008修约至小数点后1位为测定结果。 7 测定低限和精密度 7. 1 测定低限 本方法的测定低限为0.3mg/kg。 7. 2 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 试样的描述； b) 本标准的编号； c) 与本标准的差异； (P 试验结果和表示方法； e) 试验日期。 3 HG/T4740—2014 附录A （资料性附录） 移取试样液的参考体积 A. 1 移取试样液的参考体积见表A.1。 表A.1 移取试样液的参考体积 试样液磷酸盐浓度（以P:();计）/（μg/mL） 移取试样溶液体积/mL 吸收池厚度/cm 0~5.0 6~10 1 5.0~10.0 3~6 1 10.0~20.0 2~3 1 20.0~30.0 1~2 - 当试样液中P20；浓度高于30uμg/mL时， 可适当稀释试样液后再进行测定。 HG/T 4740—2014 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂磷酸盐含量的测定 HG/T 4740 2014 出版发行：化学.T.业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm 1/16印张头 字数7.5下字 2015年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1934 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书.如有缺损质量问题.本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究