ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G 56 备案号：48526—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4715-2014 3,4-二氯硝基苯 3,4-Dichloronitrobenzene 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4715—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 」第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：吕双、余道才、王兆昌、蒲爱军、吴春江。 HG/T4715—2014 3.4-二氯硝基苯 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了3，4-二氯硝基苯的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于3，4-二氯硝基苯的产品质量控制。 结构式： NO C C 分子式：CH：Cl2NO2 相对分子质量：192.00（按2009年国际相对原子质量） CASRN:99-54-7 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191---2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 3，4-二氯硝基苯的质量应符合表1的要求。 HG/T4715—2014 表13,4-二氯硝基苯的质量要求 指 标 项 目 试验方法 一等品 合格品 (1) 外观 淡黄色熔铸体 淡黄色熔铸体 6. 2 (2) 3,4-二氯硝基苯纯度(GC)/% 99.00 98.50 6. 3 2,5-二氯硝基苯含量/% (3) 0. 60 0.80 6. 3 2,3-二氯硝基苯含量/% (4) 0. 30 0. 50 6. 3 (5) 水分质量分数/% 0. 10 0.10 6. 4 安全信息 4 4.1安全 根据GB12268一2012，3，4-二氯硝基苯为6.1类毒性物质，危险品编号UN：2811。遇明火、 高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。对皮肤及黏膜有刺激作用。受高热分解，放出有毒的烟气。使 用及搬运时，应严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一 个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用日视评定。 6.33,4-二氯硝基苯纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法分离3，4-二氯硝基苯及其有机杂质，3，4-二氯硝基苯纯度及有机杂质含 量采用峰面积归一化法测定。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度利稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 2 HG/T4715—2014 6.3.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.3.2.3 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm。固定相：（50%苯基）甲基聚硅氧烷。 如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4微量注射器：10μL。 6.3.2.5色谱工作站或积分仪。 6.3.3试剂 三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气(空气）流量/(mL/min) 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 初始柱温/℃ 140 保持时问/min 5 程序升温 升温速度/(℃/min） 15 终止温度/℃ 240 终温保持时间/min 5 可根据仪器设备不同，选择最佳操作条件。 6.3.5测定步骤 6.3.5.1试样溶液的配制 称取约0.5g（精确至0.001g）3，4-二氯硝基苯试样，置于10mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶 解，稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 6.3.5.2测定 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液1.0L，待出峰完毕后用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算 3，4-二氯硝基苯的纯度及有机杂质含量以w；计，数值以%表示，按公式（1）计算： A; X100% (1) 式中： 3，4-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积； ZA; 3，4-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果表示到小数点后2位。 3 HG/T4715—2014 6.3.7允许差 3，4-二氯硝基苯纯度两次平行测定结果绝对差值应不大于0.20%，各有机杂质含量两次平行测 定结果绝对差值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 175 上 150 H 125 F 100 75 50 25 上 0 F 0 2 4 6 8 10 14 16 /min 说明： 溶剂； 1 2. 邻二氯苯； -2,5-二氯硝基苯； 3— -3，4-二氯硝基苯； 1- 2,3-二氯硝基苯。 5- 图13,4-二氯硝基苯色谱图 6.4水分的测定 按GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。3，4-二氯硝基苯的称样量为2g，样品溶剂为1体 积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液。 水分平行测定结果绝对差值应不大于0.02%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测 定结果。 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项日均为出厂检验项目。 7.2出厂检验 3，4-二氯硝基苯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所 有出厂的3，4-二氯硝基苯都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 4 HG/T 4715—2014 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 学品标志和相关的安全储运标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e）净含量； f）警示标志（毒性物质）。 8.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级，并应符合 GB15258《化学品安全标签编写规定》。 8.3包装 3，4-二氯硝基苯装于内衬塑料袋的编织袋或铁桶中，每桶净含量40kg士0.2kg，其他包装可与 用户协商确定。 产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输 运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。 8.5存 3，4-二氯硝基苯是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风 的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。 5