ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G 56 备案号：48521—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4710—2014 1,5(1,8)-二硝基葱 1,5(1,8)-Dinitroanthraquinone 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4710—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：盐城市瓯华化学工业有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院 有限公司。 本标准主要起草人：赵敏、季浩、应会荣、沈日炯。 HG/T4710—2014 1,5（1,8)-二硝基葱醒 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了1，5（1，8)-二硝基葱醒混合物的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1，5（1，8)-二硝基葱醒混合物的产品质量控制。 结构式： NO, NO,0 1,5-二硝基葱醒 NO,0 NO 0 1,8-二硝基葱醒 分子式：C1HV2O 相对分子质量：298.21（按2009年国际相对原子质量） CASRN：82-35-9（1,5-二硝基葱醒） 129-39-5（1.8-二硝基葱醒） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 （m0dIS()3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 3要求 1,5(1,8)-二硝基葱醒的质量应符合表1的要求。 1 HG/T4710—2014 表1 1,5(1,8)-二硝基葱醒的质量要求 项 日 指 标 试验方法 （1）外观 黄色至棕黄色膏状物、晶状体或粉末 5. 2 (2) 1.5(1,8)-二硝基葱醒纯度/% 93.0 5. 3 (3) 1-硝基葱醒含/% 1. 0 5. 3 (4) 水分质量分数/% 30. 0 5. 4 灰分质量分数/% (5) 1. 0 5. 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一 个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.31,5(1,8)-二硝基葱醒纯度和1-硝基葱醒含量的测定 5.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在Cls柱上，以乙腈、水和二氧六环为流动相分离1.5（1，8)-二硝基 葱醒混合物及其有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算1.5（1，8)-二硝基 葱醒混合物纯度和1-硝基葱醒含量。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 5.3.2.2 5.3.2.3 色谱T作站或积分仪。 5. 3. 2. 4 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 5. 3. 3. 1 乙腈：色谱纯。 5. 3. 3. 2 水：经0.45um滤膜过滤。 5. 3. 3. 3 二氧六环。 5. 3. 3. 4 N.N-二甲基甲酰胺（DMF）。 5.3.3. 5 1-硝基蕙醒。 5.3.41 色谱操作条件 5.3. 4.1 流动相：乙睛与水与二氧六环的体积比=43：52：5。 5. 3. 4. 2 波长：254nm。 2 HG/T4710—2014 5.3.4.3流量：1.0mL/min。 5.3.4.4进样量：10μL。 5.3.4.5柱温：常温。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取本标准5.4中烘干后的1.5（1，8)-二硝基葱醒试样约0.04g，置于50mL烧杯中，用10mL DMF超声振荡溶解。取上述溶液1mL，置于25mL容量瓶中，加乙睛稀释至刻度，混合均匀。 注：混合硝基葱醒由于结晶形态不一样，样品取样要均勾，并且具有代表性。所有样品必须经过研磨后方可取 用。溶解时一定要超声溶解，必要时水浴加热溶解。 5.3.6 测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（见图1所示的色 谱图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。其中的1-硝基葱醒色谱峰通过保留时间确定。 5.3.7 色谱图 0.20 0.18 0.16 0.14 F 0.12 2 0.10 0.08F 0.06 0.04 0.02 V W 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0022.0024.00 时间/min 说明： 1 1.8-二硝基葱醒； 2 1.5-二硝基蕙醒； 3 1-硝基葱醒； 4 未知有机杂质； 5 术知有机杂质。 图11,5(1,8)-二硝基葱醒混合物色谱图 5.3.8结果计算 1,5-二硝基葱醒和1，8-二硝基葱醒纯度以及各有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按公式 （1）计算： A; W;=ZA: X100% 式中： A，—1,5(1,8)-二硝基葱醒混合物试样中各组分的峰面积； ZA，—1,5(1.8)-二硝基葱醒混合物试样中各组分的峰面积之和。 1,5(1.8)-二硝基葱醒纯度为1.5-二硝基葱醒纯度和1.8-二硝基葱醒纯度之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.9允许差 1.5(1.8)-二硝基葱醒的纯度平行测定结果之差不大于1.00%，1-硝基葱醒含量平行测定结果之 3 HG/T 4710—2014 差不大于0.20%。取其算术平均值作为测定结果。 5.4水分的测定 按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行。 5.5 灰分的测定 按GB/T21876的规定进行。灼烧温度650℃土25℃。 6检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2 2 出厂检验 1,5(1.8)-二硝基葱醒应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 厂应保证所有出厂的1，5（1.8)-二硝基葱醒混合物均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格， 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 1,5（1.8)-二硝基醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： 产品名称； b) 生产厂名称、地址； 生产日期； c) d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。 7. 2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 包装 1.5(1.8)-二硝基葱醒用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量40kg土0.4kg，其他包装可与用 户协商确定。 7.4运输 运输时应轻取、轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5贮存 贮存时应放置于通风、干燥处，避免受热、受潮及破损。 + HG/T 4710—2014 中华人民共和国 化工行业标准 1,5(1,8)-二硝基葱醒 HG/T 4710 2014 山版发行：化学T业山版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数7.5T字 2015年+月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1919 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn 凡购买本书.如有缺损质量问题.本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究