ICS 71. 060. 20 G 13 HG 备案号：48503—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4703—2014 氧化锌晶须 Zincoxidewhiskers 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4703—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：成都交大晶宇科技有限公司、巩义市质量技术监督检验测试中心、中海油天津 化工研究设计院、西南交通大学。 本标准主要起草人：周祚万、王晓峰、张璇、丁灵、段晓飞、弓创周。 1 HG/T4703—2014 氧化锌晶须 1范围 本标准规定了氧化锌晶须的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于氧化锌晶须。该产品用于国防、电子、化工、轻工、交通等领域，主要用作高分子 材料抗静电剂、耐磨防滑材料、微波吸收材料、减振降噪材料、陶瓷增韧材料、复合增强材料、抗菌 防藻复合材料、甲醛及多种有机物分解材料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678 化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T23768—2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23769—2009 无机化T.产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23771—2009 无机化工产品中堆积密度的测定 GB/T23774—2009 无机化T.产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：Zn() 相对分子质量：81.38（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色疏松状粉末。 4.2氧化锌晶须按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4703—2014 表 1 技术要求 日 指 标 项 0°66 氧化锌(ZnO)).w/% 0.1~0. 7 堆积密度/（g/cm） pH值（100g/L溶液） 6.5~7.5 5~80 针状体长度/μm 0.5~10.0 针状体根部直径/um 80 白度 0. 005 铅(Pb).z/% 铜(Cu).w/% 0. 001 镉(Cd).w/% 0. 002 5 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进 行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿、白瓷板或烧杯中用目视法判定外观。 5.3氧化锌含量的测定 5.3.1方法提要 试样用盐酸溶解后，在pH～4.5条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 标准滴定溶液滴定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量确定氧化锌含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1 碘化钾。 5. 3. 2.2 氨水溶液：1+1。 5. 3. 2. 3 盐酸溶液：1+1。 5. 3. 2. 4 氟化钾溶液：200g/L。 5.3.2.5 硫饱和溶液。 5.3.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）。 5. 3. 2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）～0.05mol/L。 5.3. 2.8 二甲酚橙指示液：2g/L。 5. 3.3 分析步骤 称取约0.13g试样精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人2ml.盐酸溶液，加热使试 样全部溶解。冷却后加入50mL水、5mL氟化钾溶液和5滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水溶液调 节至试验溶液恰成红色，加人10mL硫脲饱和溶液、20ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液和4g碘化钾，摇 匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 2 HG/T4703—2014 外）与试验溶液相同。 5.3.4结果计算 氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数wi计，按公式（1）计算： (V-V)cMX103 wI = X100% (1) m 式中： 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试样的质量的数值，单位为克（g）； M—氧化锌（Zn()）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=81.38）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4堆积密度测定 按GB/T23771一2009的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/cm3。 5.5pH值测定 称取10g土0.01g试样，加人无二氧化碳的水至100mL，按GB/T23769一2009的规定进行 测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 5.6针状体长度、根部直径的测定 5.6.1试剂 无水乙醇。 5.6.2仪器 5.6.2.1光学显微镜。 5.6.2.2超声波分散仪。 5.6.3分析步骤 取适量试样，加入适量无水乙醇，经超声波分散仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，干燥 后，置于光学显微镜下，在400倍～1000倍放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，通过 目镜测微尺读取晶须针状体长度、根部直径的数据。每次检测要求随机选取20根晶须针状体，得到 20根晶须针状体的长度、根部直径，取算术平均值为测定结果。 5.6.4结果计算 晶须针状体的长度以1计，单位为微米（μm），按公式（2）计算： (2) 20 式中： 一测得晶须针状体长度的数值，单位为微米（μm）。 晶须针状体根部直径以d计，单位为微米（μm），按公式（3）计算： ....(3) 20 式中： 测得晶须针状体根部直径的数值，单位为微米（um）。 3 HG/T4703—2014 5.7白度测定 5.7.1方法提要 将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成的白板比较，在白度仪上测白度值。 5.7.2仪器、设备 5.7.2.1白度仪：同GB/T23774—2009第4.1条的规定。 5.7.2.2标准白板：同GB/T23774—2009第4.2条的规定。 5.7.2.3样器：同GB/T23774—2009第4.4条的规定。 5.7.3分析步骤 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品 需压制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用标准白板调校仪器。将试样板置于仪器上，测定试样 的白度。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5。 5.8铅含量的测定 5.8.1方法提要 见GB/T23768—2009第4章。 5.8.2试剂 5.8.2.1盐酸溶液：1+1。 5.8.2.2铅标准溶液：1ml.溶液含铅（Pb）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.8.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.8.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1试验溶液A的制备 称取约50g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加入少量水润湿，加入200mL盐酸溶 液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A， 用于铅、铜、镉含量的测定。 5.8.4.2空白溶液的制备 在50mL容量瓶中加入10mL盐酸溶液用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.4.3测定 用移液管各移取25ml.试验溶液A，分别置于4个50ml容量瓶中，再分别加入0.00mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液。以下按GB/T23768一2009中“7.5.2标准加入法”的规 定，用空白试验溶液调零，于283.3nm波长处测量吸光度。以铅的质量（mg）为横坐标、对应的吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为所测试验溶液中铅的质量。 5.8.5结果计算 铅含量以铅（Pb）的质量分数w?计，按公式（4）计算： m×10-3 w 5×100% m×25/500 式中： 4 HG