ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：48495—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4698—2014 工业亚硒酸锌 Zinc Seleniteforindustrial use 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4698—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东先导稀材股份有限公司、重庆新申锶盐有限公司、中海油天津化工研究设 计院。 本标准主要起草人：朱刘、申静、郭永欣、朱赞芳、吴书琼、范国强。 一 HG/T4698—2014 工业亚硒酸锌 警告：根据GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第6.1项毒性物质，操作时应小心谨 慎。在试验方法中使用的部分试剂具有毒性和蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 就医。 1范围 本标准规定了工业亚硒酸锌的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存 本标准适用于氧化锌或碳酸锌与亚硒酸反应生成的工.业亚硒酸锌。该产品在工业生产中主要用于 玻璃脱色、功能玻璃、光导材料、光敏半导体材料、釉彩配制等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T325.1包装容器钢桶 第1部分：通用技术要求 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：ZnSe()： 相对分子质量：192.32（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶粉末。 4.2工业亚硒酸锌按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4698—2014 表1 技术要求 项 日 指 标 亚酒酸锌（ZnSe();）（以十基计）.w/% 98. 5 亚酒酸锌（以Se计)（以十基计)，w/% 7 40. 5 十燥减量，w/% 0. 2 铁(Fe).w/% 100°0 铜(Cu).w/% 0, 000 5 镭(cd)./% 0. 000 5 镍(Ni)./% 0. 000 5 砷(As)./% 0, 000 5 碲(Te).w/% 0. 002 铅(Pb).w/% 0. 001 5 试验方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。试验中所用制剂及制品．在没有注明其他要求时．均按HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，在白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 亚硒酸锌含量的测定 5.3.1方法提要 在盐酸介质中，亚硒酸锌被硫代硫酸钠还原，近终点时加入碘化钾，与未还原完全的亚硒酸锌发 生氧化-还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根 据颜色变化判断反应终点，根据消耗的标准滴定溶液体积计算亚硒酸锌含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1 盐酸溶液：1+1。 5. 3. 2. 2 碘化钾溶液：100g/L。 称取10g碘化钾，溶于水，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶 中。 此溶液现用现配。 5.3. 2. 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(VazSz()：)~0.1moL/L。按下列方法进行配制、标定和计算： 称取26g硫代硫酸钠（NazS20)3·5H2()）（或16g无水硫代硫酸钠），加人0.2g a) 配制— 无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 b) 标定——称取0.50g硒（含量不小于99.99%），精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中， 盖上表面皿，加人10mL盐酸和1mL硝酸，低温加热（<100℃）使硒全部溶解。加人少 量水和2g尿素，加热微沸。取下冷却，完全转移置100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。移取10mL溶液，置于250mL锥形瓶中，加人10mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定，在近终点时加入2ml.碘化钾溶液和5ml.淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 c) 计算 享—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度［c（Va2Sz（)3）]数值以摩尔每升（mol/L）表 示，按公式（1）计算： 2 HG/T4698—2014 M(V,-V。)×103 式中： Vi 一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V. 一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 称取硒的质量的数值，单位为克（g)； M- Se的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=19.74)。 硒 (4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于0.2%。 5.3.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.3.3分析步骤 称取约1.2g预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的试样，精确至0.0002g。加20ml盐酸溶 液溶解试样（必要时低温加热，小于100℃）。试样溶解完全后冷却至室温，转移至100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL此试验溶液，置于100mL锥形瓶中，加入20mL水、 10mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时加入2mL碘化钾溶液和2mL淀粉指 示液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外：其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.3.4结果计算 亚硒酸锌含量以亚硒酸锌（ZnSe()：）的质量分数;计，按公式（2）计算： (V,-V,)cM,×103 1 = -X100 % ...(2) 001/01xu 亚硒酸锌含量以硒（Se）的质量分数w?计，按公式（3）计算： (Vi-V.)cM2×10 u'? X100% mX10/100 式中： -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L)； V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值．单位为毫升（mL)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m M.—亚硒酸锌 ZnSe()3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=48.08)； M2— 硒 Se的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=19.74）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4干燥减量的测定 5.4.1仪器、设备 5.4.1.1称量瓶。 5.4.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.4.2分析步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于已在105℃土2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于 电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 5.4.3结果计算 干燥减量以质量分数w:计，按公式（4）计算： 3 HG/T4698—2014 m2 ×100% (t) 3 n 式中： 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m - 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.5铁含量、铜含量、镉含量、镍含量、砷含量、碲含量、铅含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性介质中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应波长处测定待测元素（铁、铜、 镉、镍、砷、碲、铅），以工作曲线法定量。 5.5.2试剂 5.5.2.1 盐酸：优级纯。 5.5.2.2 硝酸：优级纯。 5.5.2. 3 盐酸溶液：1+1。 5.5.2. 4 硝酸溶液：1+10。 5.5.2.5 铁、铜、镉、镍、砷、碲、铅标准溶液：1μg/mL。 选用有证系列国家标准物质的混合溶液或单标溶液（1000ug/ml.）准确稀释，此溶液现用现配。 5.5.2.6水：符合GB/T6682--2008中二级水的规格。 5.5.3仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 移取0.00mL、10.00ml、20.00mL、30.00mL标准溶液（见5.5.2.5），置于100ml.容量瓶 中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，分析谱线波长 见表2所示。以标准溶液的质量浓度（ug/mL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制T.作 曲线。 表2待测元素测定波长 待测元素 铁 铜 镍 砷 碲 铅 测定波长/nm 259. 941 324. 754 21+. 438 221. 648 193.759 214. 428 220.353 5.5.4.2测定 称取约1g试样，精确至0.0002g。置于200mL烧杯中，加入20ml盐酸溶液