ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：48494—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4697—2014 工业硒酸钠 Sodiumselenateforindustrialuse 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 46972014 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：广东先导稀材股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：朱赞芳、王彦、刘永豪、王莹 1 HG/T4697-2014 工业硒酸钠 警告：按GB12268一2012第6章的规定，硒酸钠属于第6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。 在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工业硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工.业硒酸钠。T.业硒酸钠主要用作玻璃生产过程中的脱色剂和着色剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB/T6678 化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 HG/T3696.2 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 HG/T3696.3 第3部分：制剂及 制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：Na2Se() 相对分子质量：188.92（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶粉末。 4.2工业硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。 1 HG/T4697—2014 表 1 技术要求 项 日 指 标 硒酸钠（NazSeO)，）（十基计）.w/% 99.0 亚硒酸钠（NasSe();）（十基计）.w/% 0. 1 十燥减量./% 0. 2 水不溶物.w/% 0. 05 银(Ag).ze /% 0.000 5 砷(As).w/% 0 100°0 辐(Cd)./% 0. 000 5 铬(Cr),c/% 0. 000 5 铜(Cu).w/% 0. 001 0 铁(Fe)./% 0 100°0 汞(Hg),w/% 0, 000 1 镍(Ni)，w/% 0. 000 5 铅(Pb).ze/% 0.002 0 碲(Te).w/% 0. 001 0 5 试验方法 5. 1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 内三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 外观检验 5. 2 在自然光下，在白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5. 3 干燥减量的测定 5.3.1 仪器、设备 5. 3. 1. 1 称量瓶： @40mmX25mm。 5. 3. 1. 2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5. 3. 2 分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。 置于已在105℃土2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电 热恒温干燥箱中，在105℃土2℃下干燥至质量恒定。 称取质量后的试样置于干燥器中，用于5.4的 测定。 5. 3. 3 结果计算 干燥减量以质量分数w计， 按公式（1）计算： wI= m 式中： mi- 干燥前称量瓶和试样的质量的数值， 单位为克 (g); 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克 (g); 试样的质量的数值， 单位为克（g）。 2 HG/T4697—2014 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。 5.4硒酸钠和亚硒酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 将硒酸钠溶于水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，得到硒酸钠中的亚硒酸钠含量：用盐酸加热 还原六价硒为四价硒，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定得到总硒含量；用总硒含量减去四价硒含量， 得出硒酸钠含量。 5. 4. 2 试剂 5.4.2.1硒：硒（Se）含量不小于99.99%。 5.4.2.2 盐酸。 5.4.2.3硝酸。 5.4.2.4尿素。 5.4.2.5 硫酸溶液：1+1。 5.4. 2.6 盐酸溶液：1+1。 5.4.2.7 碘化钾溶液：100g/L。 称取10g碘化钾，溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶 中。此溶液现用现配。 5.4.2.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S.（)3）~0.1mol/L。 5.4.2.8.1配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2()35H2()）（或16g无水硫代硫酸钠），加人0.2g无水碳酸钠， 溶于1000ml.水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 5.4.2.8.2标定 称取0.50g硒，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，盖上表面皿，加人10mL盐酸和 1mL硝酸，低温加热（<100℃）使硒全部溶解。加人少量水和2g尿素，加热微沸。取下冷却，完 入10mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，在近终点时加入2mL碘化钾溶液和5mL淀 粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 5.4.2.8.3结果计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度［c（Na2Sz（)：）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式 （2）计算： m×(10/100) ...(2) M(V,-V.)X10 3 式中： Vi 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值．单位为毫升（ml.）； V。—一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 称取硒的质量的数值，单位为克（g）； m M— Se的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=19.74）。 硒 (4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于0.2%。 5.4.2.9淀粉指示液：10g/L.。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1亚硒酸钠的测定 称取约5.0g经5.3测定后的试样，精确至0.0002g。置于250ml.锥形瓶中，加人50mL水溶 3 HG/T4697—2014 解，加人10mL硫酸溶液，摇匀。冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人2mL碘化 钾溶液摇匀后，再加人5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.4.3.2硒酸钠的测定 称取约1.2g经5.3测定后的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，缓慢加人20mL盐 酸后，盖上表面皿。低温加热（<100℃）30min，勿使溶液沸腾。待溶液上层黄绿色散尽，取下冷 却后，将溶液转移到100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取10.00mL溶液.置于250mL锥形瓶中，加人20mL水、10mL盐酸溶液，用硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定，近终点时加入2ml.碘化钾溶液摇匀后，再加人5mL淀粉指示液，继续滴定至 溶液蓝色消失为终点。 同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 亚硒酸钠含量以亚硒酸钠（Va?Se()：）的质量分数u2计，按公式（3）计算： X100% (3) m 式中： V1—-5.4.3.1中滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V2-—-5.4.3.1中滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——5.4.3.1中称取试样的质量的数值，单位为克（g)； M-亚硒酸钠 Va:Se()3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=43.23）。 (4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 硒酸钠含量以硒酸钠（Na2Se(),）的质量分数w3计，按公式（4）计算： w3 (+) ........ mX(10/100) 式中： V3——5.4.3.2中滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V -5.4.3.2中滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； -5.4.3.2中称取试样的质量的数值，单位为克（g）； (s M- e的摩尔质量的数值．单位为克每摩尔（g/mol）（M=19.74)； (4 由公式（3）计算的亚硒酸钠的质量分数； 0.4566 亚硒酸钠换算为硒的系数； 2.393 硒换算为硒酸钠的系数。 取平行测定结果的算术平