ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：48492—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4695—2014 工业高纯碳酸锁 Highpuritybariumcarbonateforindustrial use 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4695—2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、绵阳市远达新材料有限公司、重庆新申世纪化工 有限公司。 本标准主要起草人：范勇军、汤明松、申静、杨裴、王强、范国强 HG/T4695—2014 工业高纯碳酸锁 警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6类6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。 在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工业高纯碳酸锁的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和 贮存。 本标准适用于T.业高纯碳酸钡，该产品主要用于制造正温系数热敏电阻、积层电容、玻璃基板、 中高压陶瓷电容、半导体电容，以及作为其他钡盐、发光材料、净水剂、磁性材料的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006T.业用化T.产品 铁含量测定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 HG/T3696.2无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化T.产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 33 分子式和相对分子质量 分子式：BaCO): 相对分子质量：197.30（按2011年国际相对原子质量） 4分型 T.业高纯碳酸锁按照用途分为T型、Ⅱ型，具体如下： 「型：主要用于制造正温系数热敏电阻、积层电容，以及作为其他盐、发光材料、净水 剂、磁性材料的原料； 一Ⅱ型：主要用作玻璃基板、中高压陶瓷电容、半导体电容．以及其他锁盐、发光材料、净水 剂、磁性材料的原料。 5要求 5.1外观：白色粉末 5.2T.业高纯碳酸钡按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求， 1 HG/T4695—2014 表1 技术要求 指 标 项 日 1 型 II 型 碳酸钡（BaC()，），w/% 99. 75 99. 20 碳酸锶（SrC();）.w/% 0. 02 0. 06 钙(Ca).w/% 10°0 0. 03 镁(Mg).w/% 0. 000 5 0. 001 0 钠(Na)./% 0. 003 0. 005 三氧化二铁（Fe2()，）.w/% 100°0 0. 002 氯化物（以CI计），w/% 0. 02 0. 03 硫化物(以S计).w/% 0.001 0. 002 重金属（以Pb计），u/% 0, 000 2 0. 000 5 水分.2/% 0. 10 0. 15 灼烧失重.u/% 0. 20 0. 50 盐酸不溶物.t/% 0. 02 0. 05 粒径 协商 6 试验方法 6. 1 一般规定 本标准所用的试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品， 在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 外观检验 6. 2 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 碳酸钡含量的测定 6.3.1方法提要 碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡， 与加入的硫酸溶液反应生成硫酸钡沉淀， 经过滤、洗涤、灰化、 高温灼烧至质量恒定， 根据硫酸钡沉淀的质量计算出碳酸钡含量。 6. 3. 2 试剂 6. 3. 2.1 盐酸溶液：1十1。 6. 3. 2. 2 硫酸溶液：1+15。 6. 3. 2. 3 硫酸溶液：1十4。 6. 3. 2. 4 硝酸银溶液：17g/L.。 6.3.3 仪器、设备 6. 3. 3. 1 恒温水浴。 6.3. 3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6. 3. 3. 3 高温炉：温度能控制在800℃土20℃。 6.3.4 分析步骤 称取约1g于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，来 精确至0.0002g。1 置于250mL烧杯中，加 人25mL水，至 盖上表面皿，加人5mL盐酸溶液， 待试样溶解后，加热至沸。移至恒温水浴上，待溶 2 HG/T4695—2014 液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。收集滤液及洗液于 500mL烧杯中，加水至溶液体积约300mL：加热至沸后取下，立即在不断搅拌下一次性加入10mL 热的硫酸溶液（6.3.2.2），移至约80℃水浴上保温1h，然后用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤残渣 至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸移人已在800℃土20℃的高温炉中灼烧至质 量恒定的瓷埚中，电炉上低温灰化至沉淀为白色且无黑色颗粒。冷却，加3滴～4滴硫酸溶液 （6.3.2.3）润湿沉淀，缓慢加热直至白烟冒尽，置于800℃土20℃下的高温炉内灼烧至质量恒定。 6.3.5结果计算 碳酸钡含量以碳酸锁（BaCO)3）的质量分数wi计，按公式（1）计算： = 1m m 式中： 沉淀硫酸钡和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m 瓷的质量的数值，单位为克（g）； mo m—试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.8455——硫酸换算成碳酸钡的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 6.4碳酸锶含量的测定 6.4.1方法提要 试样用盐酸溶解，在原子吸收分光光度计上，于460.7nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加 人法测定试样中锶含，再将其折算成碳酸锶含虽。 6.4.2试剂 6.4.2.1盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2氯化钾溶液：10g/L。 6.4.2.3锶标准溶液：1mL溶液含锶（Sr）0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锶标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀 释至刻度，摇匀。 6.4.2.4二级水：符合GB/T6682一2008的规定。 6.4.3仪器 原子吸收分光光度计：配有锶空心阴极灯。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人30mL水、25mL盐酸溶液，加 热煮沸至试样全部溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，干过滤，得试 验溶液A。保留此试验溶液用于钙、镁、钠的测定。 6.4.4.2测定 在一系列50mL容量瓶中各移人10mL试验溶液A，加入2ml.盐酸溶液、2mL氟化钾溶液， 再分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锶标准溶液用二级水稀释至刻度，摇匀。 在原子吸收分光光度计上，于波长460.7nm处，用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器.T.作条件，以 试剂空白调零，测定其吸光度。以加人锶的标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中锶的质量浓度， 6.4.5结果计算 碳酸锶含量以碳酸锶（SrCO):）的质量分数w2计，按公式（2）计算： 3 HG/T4695—2014 p×50×1.685×10 u'2 X100% ....(2) m×10/250 式中： p—-从T.作曲线上查得的试验溶液中锶的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m—试样的质量的数值，单位为克（g）)； 1.685—锶换算成碳酸锶的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值「型不大于0.002%、 Ⅱ型不大于0.006%。 6.5钙含量的测定 6.5.1方法提要 试样用盐酸溶解，在原子吸收分光光度计上，于422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加 入法测定试样中钙含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸溶液：1+1。 6.5.2.2硝酸镧溶液：10g/L。 6.5.2.3钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀 释至刻度，摇匀。 6.5.2.4二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 6.5.3仪器 原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。 6.5.4分析步骤 在一系列50ml.容量瓶中各移人10ml.试验溶液A（见6.4.4.1)，加人2mL盐酸溶液、1mL 硝酸溶液，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，用二级水稀释至刻 度，摇匀。 在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器T.作条件，以 试剂空白调零，测定其吸光度。以加入的钙标准溶液的质量浓度为