1CS71.100.01;87.060.10 G56 HG 备案号：45339—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4643—2014 丁二酸二异丙酯 Diisoproylsuccinate 2014-10-01实施 2014-05-12发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4643—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编马》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归II。 本标准起草单位：华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：杜俊霞、季浩、王淑梅、间龙、宫占胜。 I HG/T4643—2014 丁二酸二异丙酯 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本标准规定丁二酸二异内酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 些存。 本标准适用于丁二酸二异内酯的产品质量控制。 结构式： 分子式CloHO 相对分子质量：202.25（按2009年国际相对原子质量） CASRN:924-88-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 丁二酸二异丙酯的质量应符合表1的要求。 表1 丁二酸二异丙酯的质量要求 指 标 项 H 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 无色透明液体 5.2 (2) 丁二酸二异丙酯的纯度/% 99.50 99.00 5.3 (3) 水分的质量分数/% 0.05 0.10 5.4 (4) 酸值/(mg/g) 0.30 0.50 5.5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 1 HG/T4643—2014 分的样品，所采样品总量不少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密时良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样期、取样地点。一个供检验， 另一个保存备查。 试验方法 5 5.1 一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 2008规定的三级水。检验结果的判定 按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在白然光线下来用日视评定， 5.3丁二酸二异丙酯纯度的测定 5.3.1方法提要 采用气相色谱法，用毛细管柱分离丁二酸二异内酯及其有机杂质，用峰面积归一化法求得丁二酸二 异内能的纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006中6.3和6.4的规定。 5.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.3.2.3 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛细管柱。 5.3.2.4 固定相：100%甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 5.3.2.5 微量注射器。 5.3.2.6 色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氨气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 10:1 柱温程序 100℃保持2min，然后以10℃/min的速率升至220℃，保持3min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.4测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.2L，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪 进行结果处理。 5.3.5结果计算 丁二酸二异内酯的纯度以w计，数值用%表示，按公式（1）计算： 2 HG/T4643—2014 A X100 ZA, 式中： A 丁二酸二异内酯的峰而积的数； 各组分的峰而积数值的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.6允许差 丁二酸二异内酯纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其效术平均值作为测定结果。 5.3.7色谱图 色谱图见图1。 - 21 3 10 12 14 16 时间/min 说明： 异内醇： 一未知物1： 2— 3——末知物2； 4——二酸甲乙酯； 5—丁二酸二异闪酯； 6——末知物3； 7—丁二酸正丙异丙酰； 8——丁二酸二丙酯。 图1丁二酸二异丙酯气相色谱示意图 5.4水分的质量分数测定 按GB/T2386-2006中3.4的规定进行。 称样量3g~5g（精确至0.0002g）。 平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5酸值的测定 5.5.1仪器设备 5.5.1.1微量滴定管：10mL，分度值为0.05ml。 5.5.1.2 锥形瓶：150mL。 5.5.2试剂 5.5.2.1无水乙醇。 5.5.2.2 氢氧化钠乙醇标准溶液：0.05mol/L。 5.5.2.3 酚肽指示液：1g/L乙醇溶液。 3 HG/T4643—2014 5.5.3测定步骤 量取100ml，无水乙醇，置于锥形瓶中，加入2滴酚献指示液，川氢氙化钠乙醇标准溶液中和至微 红色后备川。 称取5g样品（准确至0.0001g），置于上述锥形瓶中。待样品全溶后，以氢氢化钠乙醇标准溶液滴 定至微红色，滴定需在30s内完成并能保持100s不褪色即为终点。 5.5.4结果计算 丁二酸二异内酯中游离酸含量以质量分数wA计，数值用mg/g表示，按公式（2）计算： VeM WA- (2) m 式中： V 滴定时耗用氢氧化钠乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠乙醇标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.01）； m 丁二酸二异内酯样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.5.5允许差 丁二酸二异内酯酸值的平行测定结果之差应不大丁0.1mg/g，取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为出厂检验项1。 6.2出厂检验 丁二酸二异内酯应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保 证所出厂的丁二酸二异内酯均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7. 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 丁二酸二异内酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a)j 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c 生产日期； （P 生产许可证编号和标志（如适用）； e）含量。 7.2 2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 丁二酸二异丙酯采用聚乙烯塑钢桶包装，每桶净重200kg士0.5kg。其他包装可与客户协商确定。 7.4运输 丁二酸二异内酯运输按照有机化学品规定进行运输，运输过程中应防止日晒、雨淋，避免碰撞和 挤压。 4 HG/T4643—2014 7.5贮存 丁二酸二异内酯产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止阳光直射，保持容器密封，远离火源、 热源。