ICS 71. 100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：34663—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4259-2011 咔唑 Carbazole 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4259—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏海润化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：徐兆桐、李春梅、陈启俊、张雪峰、杨志成。 建筑321---标准查询下载网 w i z321. net HG/T4259—2011 咔唑 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 警告 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了味唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于味唑的产品质量控制。 结构式： 分子式：C12HgN 相对分子质量：167.20（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:86-74-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 咔唑的质量要求应符合表1的规定。 表1咔唑的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 (1)外观 白至淡粉色粉状结晶 粉红色或灰色颗粒或粉状结晶 5. 2 (2)干品初熔点/℃ ≥244.0 ≥242.0 ≥237.0 5. 3 (3)味唑的纯度/% ≥99.00 ≥97. 00 ≥94.00 5. 4 ≤0.50 ≤1.20 ≤2.50 5. 4 (4)葱的含量/% (5)低沸物含量/% ≤1.10 ≤2.00 5. 4 (6)高沸物含量/% ≤0. 20 ≤0.70 ≤1.50 5. 4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 1 HG/T4259—2011 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保 存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384一2007的规定进行，样品烘干温度为100℃～105℃。烘干时间30min。 5.4咔唑纯度及有机杂质的测定 5.4.1方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离咔唑及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积 归一化法定量。 5.4.2仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； (P 固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； 色谱工作站或积分仪。 e) 5.4.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 2 建筑321---标准查询下载网 ji z321. net HG/T4259—2011 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/(n:L/min） 30 助燃气（空气）流量/(n.L/min） 300 补偿气（氮气）流量/(rL/min） 20 分流比 10 : 1 初始柱温/℃ 180 保持时间/min 10 程序升温 升温速度/(℃/min） 15 终止温度/℃ 260 终温保持/min 10 5.4.4试剂 丙酮。 5.4.5试样溶液的配制 称取味唑试样约0.07g（精确至0.001g），于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5. 4.7 结果计算 味唑纯度及有机杂质含量以W；计，数值用%表示，按式（1)计算： A; W= X100 (1) ZA. 式中： A;一-味唑及各有机杂质的峰面积数值； ZA;" 一味唑及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小效点后两位有效数字。 注：低沸物为咔唑峰之前除蒽外所有杂质峰之和；高沸物为咔唑峰之后所有杂质峰之和。 5.4.8允许差 味唑纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于0.02%，取 其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图 见图1。 3 HG/T4259—2011 PA [ 90 80 10 70 60 50 40 8 1 9 30 20 2.5 5.0 7.5 0 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 t/min 说明： 1—溶剂； 蕙； 7——味唑； 3- 一苏； 甲基咔唑； 8 4- 硫苏； 9- 一未知物； 5~ 一菲； 10— 一未知物。 图1咔唑气相色谱示意图 6检验规则 6.1检验分类 本标准表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 咔唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂 的咔唑都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 1 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 味唑的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号(如适用)； e）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装 味唑用内衬塑料袋的编织袋包装，密封。每袋净含量25kg士0.2kg，其他包装可与用户协商确定。 4 建筑321---标准查询下载网 i z321. net HG/T 4259—2011 7.4运输 咔唑运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装。 7.5贮存 味唑应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。