ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：34550—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4234—2011 硫化促进剂 TBzTD VulcanizingacceleratorTBzTD 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4234--2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：濮阳蔚林化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：连云港连连化学有限公司。 本标准主要起草人：王志强、屈军伟、徐志松、王飞。 I HG/T4234—2011 硫化促进剂TBzTD 1范围 本标准规定了二硫化四芊基秋兰姆（简称硫化促进剂TBzTD)的要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输和贮存。 本标准适用于以二硫化碳和二苄胺为主要原料经缩合反应而制得的硫化促进剂TBzTD。 化学名称：二硫化四苄基秋兰姆 分子式：C3oH28N2S4 结构式： 相对分子质量：544.79（按2007年国际相对原子质量） CASRN:10591-85-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6679 2003 固体化工产品采样总则 GB/T6682 2008 实验室用水规格和分析方法 GB/T 8170- 2008 数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T11409-- 2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 要求 硫化促进剂TBzTD的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1# 硫化促进剂TBzTD的技术要求和试验方法 项 目 指标 试验方法 外观 淡黄色粉末或颗粒 目测 初熔点/℃ 128. 0 GB/T11409 2008中的3.1 加热减量（65℃~70℃)/% 0.30 GB/T114092008中的3.4 灰分（800±25）℃/% > 0. 30 GB/T11409·2008中的3.7 0. 10 筛余物=（150μm）)/% GB/T11409--2008中的3.5 (63 μm)/ % 0. 50 纯度b(HPLC)/% 96.0 本标准4.7 粒状产品不检测筛余物。 纯度为根据用户要求的检测项目。 1 HG/T4234—2011 4试验方法 4.1一般规定 标准中检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2外观的测定 在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定 按GB/T11409 92008中的3.1的规定进行测定。 4.4加热减量的测定 按GB/T114092008中的3.4的规定进行测定。其中烘箱温度65℃～70℃。两次平行测定结 果之差值不大于0.04%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.5灰分的测定 按GB/T11409 2008中3.7的规定进行测定。其中高温炉的温度为（800士25）℃。 4.6筛余物的测定 按GB/T11409 2008中3.5的规定进行测定。两次平行测定结果之差值不大于0.02%，取两次 平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.7纯度的测定 4.7.1 仪器与设备 a) 高效液相色谱仪。 b) 紫外检测器。 c) 记录系统：色谱工作站或数据处理机。 (P 微量注射器：25μL。 e) 超声波清洗器。 f) 色谱柱：固定相C18ODS，长250mm、内径4.6mm，粒径5μm。 4.7.2 试剂 a) 乙：色谱纯。 b) 四氢喃：色谱纯。 c) 水：应符合GB/T6682 2008规定的一级水。 d) 色谱操作条件：见表2。 表21 色谱操作条件 项目 操作条件 流动相 乙腈：水=90：10 流速 1. 0 mL/min 柱温 40℃ 进样量 10 μL 波长 254 nm 定量方法 面积归一法 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。 4.7.3分析步骤 流动相准备：按色谱条件配制流动相，并用超声波清洗器脱气5min~10min。 a) 2 HG/T4234—2011 b）试样准备：称取TBzTD试样约50mg（精确至0.1mg），置于50mL容量瓶中，加四氢呋喃 5mL使之溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀即得。 c）试样测定：按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用10μL微量注射器进样，注人液相色 谱仪，记录色谱图；按面积归一法计算。 4.7.4典型色谱图 典型色谱图见图1。 mV 1500 1000 500 18.019 oF 15 0 20 5 min 图1硫化促进剂TBzTD的典型色谱图 4.7.5结果计算 硫化促进剂TBzTD的纯度以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： A X100 (1) 'VR 式中： A··硫化促进剂TBzTD峰面积的数值； ZA；各组分峰面积之和的数值。 4.7.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差值不大于0.5%。 5检验规则 5.1检验分类 表1规定的项目除纯度为根据用户要求的检测项目外，其余均为出厂检验项目。 5.2生产厂检验 . 硫化促进剂TBzTD应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的硫化促进剂 TBzTD均符合本标准的要求。 5.3组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样 按GB/T6679-2003的规定采样，以批为单位采样。采样时用采样探子采取上、中、下三部分的样 品，混合均匀，用四分法取出不少于300g的样品，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封。瓶 （袋)上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一份由检验部门检验，另 一份密封保存备查。 5.5复检 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进 行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品为不合格产品。 3 HG/T 4234-2011 6标志、包装、运输和贮存 6.1 1标志 硫化促进剂TBzTD的每个包装件上应有牢固清晰的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名 称、商标、净含量等，并按GB/T191的规定，标明“禁用手钩”、“怕雨”标志。包装件上应附有标签，标 明：批号、生产日期、净含量、标准编号等。 6.2包装 硫化促进剂TBzTD用编织袋内衬塑料袋或纤维桶（木桶）内衬塑料袋包装。每袋（桶）净含量 25kg或20kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。 6.3运输 硫化促进剂TBzTD可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存 硫化促进剂TBzTD应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖 之日起贮存期为12个月。 4