ICS 65.080 HG G 20 备案号：34619—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4216—2011 缓释/控释肥料养分释放期及释 放率的快速检测方法 Fast methods to dertermine longevity and release rate ofslow/controlledreleasefertilizers 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4216—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会新型肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC5） 归口。 本标准主要起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、施可丰化工股份有限公司、华南农业 大学。 本标准主要起草人：刘刚、樊小林、解永军、郑丽行、许链、郑祥洲、杨一、张洪福。 本标准为首次发布。 HG/T4216—2011 缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测方法 1范围 本标准规定了缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测方法。 本标准适用于氮肥、钾肥、复混肥料、掺混肥料（BB肥）等产品的所有颗粒或部分颗粒经特定工艺加 工而成的缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测。 本标准不适用于利用硝化抑制剂、脲酶抑制剂技术延缓养分形态转化的稳定性肥料，也不适用于无 机包裹型复混肥料（复合肥料）、脲醛缓释肥料、含有有机态和螯合态养分的肥料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示判定 GB21633掺混肥料（BB肥） GB/T23348—2009缓释肥料 3术语和定义 GB/T23348界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了 GB/T23348中的某些术语和定义。 3. 1 缓释肥料slowreleasefertilizer 通过养分的化学复合或物理作用，使其对作物的有效态养分随着时间而缓慢释放的化学肥料。 [GB/T23348—2009，定义3.1] 3. 2 缓释养分slowreleasenutrient 缓释肥料中具有缓释效果的氮、钾中的一种或两种养分的统称。 注：缓释养分定量表述时不包含没有缓释效果的那部分养分量。如配合式为15-15-15的三元缓释复混肥料中有占 肥料总质量10%的氮具有缓释效果，则称氮为缓释养分；定量表述时，则指10%的氮为缓释养分。 [GB/T23348—2009,定义3.2] 3. 3 初期养分释放率initialreleaserateofnutrient 在缓释肥料生产过程中总有一部分养分没有缓释效果而提前释放出来，这部分养分占该养分总量 的质量分数，以该养分在25℃静水中浸提24h的释放量占该养分总量的质量分数表示。 注：三元或二元缓释肥料的初期养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其初期养分释放率用钾释放率来表征。 [GB/T23348—2009，定义3.3] 3. 4 累积养分释放率cumulatereleaserateofnutrient 某种缓释养分在一段时期内的累积释放量占该养分总量的质量分数，以该养分在25℃静水中某一 时期内各连续时段养分释放量的总和占该养分总量的质量分数表示。如周释放率、月释放率为某种缓 释养分的前7天、前28天的累积释放量占该养分总量的质量分数。 HG/T4216—2011 注1：三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其养分释放率用钾释放率来表征。 注2：改写GB/T23348—2009，定义3.4。 3. 5 平均释放率/微分释放率average/differentialreleaserate 某一时段内养分的每天的平均释放率，也可称为日平均释放率。 ［GB/T23348—2009，定义3.5] 3.6 养分释放期statedlongevityorstatedreleasetime 肥效期longevityof slowreleasefertilizer 缓释养分的释放时间，以缓释养分在25℃静水中浸提开始至达到80%的养分累积释放率所需的 时间表示。 注：改写GB/T233482009，定义3.6。 3.7 部分缓释肥料partlyslowreleasefertilizer 将缓释肥料与常规肥料掺混在一起而使某种养分的一部分具有缓释效果的肥料。 ［GB/T23348—2009，定义3.7］ 3.8 缓释养分量slowreleasenutrientcontent 指部分缓释肥料中缓释总养分所占肥料总质量的质量分数，以在25℃静水中浸泡24h后未释放 出且在28天的累积释放率不超过80%的、但在标明的养分释放期时其累积释放率能达到80%的那部 分养分的质量分数来表示。 [GB/T23348—2009，定义3.8] 4方法提要 对于树脂包膜尿素（简称PCU)、树脂包膜硫包衣尿素（简称PSCU)等所有颗粒或部分颗粒经特定 工艺加工而成的缓控释尿素产品采用折射率法测定养分释放量。本方法不适用于硫包衣尿素（SCU）。 对于缓释复混肥料（复合肥料）、缓释掺混肥料、缓释钾肥等产品采用电导率法测定养分释放量。 5仪器 5.1通常实验室用仪器。 5.2折射率仪，精度为0.00001。 5.3电导率仪，量程为0~100mS/cm，带有温度补偿系统。 5.4生化恒温培养箱，温度能控制在（25士1）℃、（40士1）℃。 5.5电热鼓风干燥箱，温度能控制在（60士1）℃、（80土1）℃。 6分析步骤 本标准中所用的试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时均按HG/T2843规定执行。 做两份试料的平行测定。 6.1标准曲线的绘制 准确称取一定质量的已粉碎试样，称样量为附录A或B中的mo，加水充分溶解后全部转人 500mL容量瓶中定容，滤液为待测母液。分别吸取上述母液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 匀，以此模拟养分释放率分别为0%、2%、4%、6%、8%、10%、15%、20%、30%、40%时的溶液。 2 HG/T4216—2011 对于缓释尿素产品，分别测定上述系列溶液的折射率。以折射率值为自变量，养分释放率为因变 量，进行回归分析，得出折射率与养分释放率的相关曲线方程。或以折射率值为横坐标，养分释放率为 纵坐标，绘制标准曲线。 对于缓释复混肥料（复合肥料）、缓释掺混肥料、缓释钾肥产品，分别测定上述系列溶液的电导率。 以电导率值为自变量，养分释放率为因变量，进行回归分析，得出电导率与养分释放率的相关曲线方程。 或以电导率值为横坐标，养分释放率为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2缓释养分的浸提 6.2.125℃下的浸提 称取未经粉碎的实验室样品12.50g放人150μm（100目）的指形尼龙网袋中（尼龙网袋规格是宽 2～3cm，长15～20cm，封口处留封口绳，并系上标签），封口后（封口时将网袋封口绳上系的标签留在 瓶外，然后盖紧盖子，下同），将其置入事先放在25℃下装好250mL水的塑料瓶或玻璃瓶中（肥水比为 1：20)，置于25℃的生化恒温培养箱中静置培养。取样时间为24h、3d、5d、7d、10d、13d、16d、19d、 瓶取3个样，直至累积释放率达80%以上（累积释放率达80%以后再取样24次）。每次取样时将瓶 上下颠倒3次，使瓶内的溶液浓度一致。然后将尼龙网袋取出，溶液摇匀后分取待测样品并保存，用于 测定折射率值或电导率值。用水冲洗尼龙网袋3次，洗涤已释放出来、吸附在网袋和缓释肥料表面上的 肥料，以免影响下一次培养液的浓度。洗涤后用纸巾将网袋及试料表面的水分吸干，再置于事先放在 25℃下装有250mL水的塑料瓶或玻璃瓶中，继续放入培养箱中培养至下一次取样。 6.2.240℃下的浸提 浸提温度设置为40℃，取样时间为24h、2d、3d、4d、5d、6d、7d、8d、9d、10d、12d、14d、16d、 19d、22d、25d、28d、35d，以后取样时间间隔为7d，水温为40℃，其余按6.2.1步骤操作。 6.2.360℃下的浸提 称取未经粉碎的实验室样品12.50g放入150μm（100目）的指形尼龙网袋中（尼龙网袋规格是宽 23cm，长15～20cm，封口处留封口绳，并系上标签），封口后（封口时将网袋封口绳上系的标签留在 瓶外，然后盖紧盖子，下同），将其置人预先放在60℃下装好250mL水的玻璃瓶中（肥水比为1：20）， 置于60℃的电热鼓风干燥箱中静置培养。取样时间为1h、4h、8h、12h、16h、20h、24h、32h、40h、 48h、60h，以后取样时间间隔为12h，直至累积释放率达80%以上（累积释放率达80%以后再取样2～ 4次）。水温为60℃，其余同6.2.1步骤。 6.2.480℃下的浸提 浸提温度设置为80℃，取样时间为1h、3h、5h、7h、9h、11h、13h、15h、17h、19h、21h、24h、 30h、36h、48h，以后取样时间间隔为12h。水温为80℃，其余按6.2.3步骤操作。 6.2.5部分缓释肥料养分的浸提 准确称取充分混匀、未经制样的部分缓释肥料150.00g，加入1000mL水，立刻搅拌，使水溶性肥 料溶