ICS 71.060.50 HG G 13 备案号：34614--2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T42132011 工业用三氯氧磷 铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus oxychloride for industrial use-determination of iron content-spectrophotometric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部·发布 HG/T 42132011 前言 本标准按照GB/T1.1-2000给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌。 HG/T 4213—2011 工业用三氯氧磷：·铁含量的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了工业用三氯氧磷中铁含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯氧磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602：化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602--2002，ISO6353-1：1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1： 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） 3方法原理 啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测定吸光度。 4试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T.6682中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602之规定制备。 4.1氨水。 4.2盐酸溶液：1+1。 4.3抗坏血酸溶液：100g/L。 称取10.0g抗坏血酸，溶于水中，稀释至100mL。 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 4.5铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.6铁标准溶液：0.01mg/mL。 量取适量铁标准溶液（4.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 4.71，10-菲啰啉指示液：2.5g/L。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。 6分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险 性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和 健康措施。 1 HG/T4213—2011 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准比色液的配制 100mL的容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调至溶液pH值为2~3，加人2.5mL抗坏血酸溶 液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放 置15min。 6.1.2吸光度的测定 用适宜的比色血，于510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定标准比色液吸光度。 6.1.3绘制标准曲线 以100mL标准比色溶液中铁的含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制 一元线性回归方程。 6.2试样溶液制备 吸取约6.0mL试样，置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至 0.01g），然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。 水解后用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3空白试验 空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替 试料。 6.4测定 吸取25.00mL的试样溶液（6.2）于100mL容量瓶中，加水约至50mL。用氨水调节溶液pH值 23（用精密pH试纸检验），加人2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲 啰嘛溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置15min 用与标准曲线测定相同的比色血，在510nm处，以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。 7结果计算 铁含量以铁（以Fe计)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) 25 mo mo×250 式中： mo一一试样质量的数值，单位为克（g）； m一由标准曲线上查得的或回归线性方程中计算的试料中铁含量的数值，单位为毫克（mg)。 8允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.0001%。 9试验报告 试验报告应包括以下内容： a）识别测试样品所需的全部信息； b）使用的标准； c） 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； 2 HG/T4213—2011 d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。