ICS 71.060.50 G 13 HG 备案号：34611—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4210—2011 工业用三氯化磷 铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus trichloride for industrial use-determination of iron content-spectrophotometric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4210—2011 前言 本标准按照GB/T1.1-2000给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌 HG/T4210—2011 工业用三氯化磷铁含量的测定 分光光度法 1范围 本标准规定了工业用三氯化磷中铁含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氮化磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。 . 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602-2002，ISO6353-1：1982) GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1： 1982) 3方法原理 用抗坏血酸将试样溶液中的Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5的缓冲溶液体系中，Fe2+与1，10-菲 啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定吸光度。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.1氨水。 4.2盐酸溶液：1十1。 4.3抗坏血酸溶液：100g/L。 称取10.0g抗坏血酸，溶于水中，稀释至100mL。 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。 4.5铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.6铁标准溶液：0.01mg/mL。 . 量取适量铁标准溶液（4.5），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 4.71,10-菲啰啉指示液：2.5g/L。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。 6分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 HG/T4210-2011 6.1标准曲线的绘制 6.1.1标准比色液的配制 100mL的容量瓶中，加水约至50mL。用盐酸溶液调至溶液pH值为2～3，然后加人2.5mL抗坏血酸 溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1，10-菲哆啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置 15 min。 6.1.2吸光度的测定 用适宜的比色血，于510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。 6.1.3绘制标准曲线 以100mL标准比色溶液中铁的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制 回归一元线性方程。 6.2试样溶液制备 吸取约6.3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至 0.01g），然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。 水解后用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6.3空白试验 空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替 试料。 6.4测定 值2～3（用精密pH试纸检验），加人2.5mL抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL1， 10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀，在室温下，放置15min。 用与标准曲线测定相同的比色血，在510nm处，以空白调整分光光度计的零点，测定吸光度。 》结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： _mX10-3 (1) mo 式中： mo" 试样质量的数值，单位为克（g）； 8允许差 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.0001% 9试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) i 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值； 2 HG/T4210—2011 (P 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。 3