ICS 71.060.50 HG G 13 备案号：34610—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4209—2011 工业用三氯化磷 重金属含量的测定 自视比色法 Phosphorus trichloride for industrial use-determination of heavy metal content-visual colorimetry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4209—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2000给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氮碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。 I HG/T4209—2011 工业用三氯化磷重金属含量的测定 自视比色法 1范围 本标准规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 2规范性引用文件 - 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncqGB/T602·2002,ISO6353-1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqGB/T6032002，ISO6353-1： 1982) 3方法原理 在弱酸性（pH3～4)条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属 含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。 4试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.1氨水。 4.2盐酸溶液：1+1。 4.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。 称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL（1+1）盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节 pH值至3.5，用水稀释至100mL。 4.4饱和硫化氢溶液（临用时制备）。 4.5硫化钠-丙三醇溶液。 称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。 4.6铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.7铅标准溶液：0.01mg/mL。 吸取适量铅标准溶液（4.6），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和比色管。 6分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 HG/T4209—2011 6.1试样溶液制备 吸取约6.3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至 0.01g），然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。 水解后用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移人 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 6.2测定 6.2.1饱和硫化氢水溶液比色法 和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标 准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准，移取规定量铅标准溶液（4.7)与试样溶液同时操作。 必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。 6.2.2硫化钠-丙三醇溶液比色法 吸取25.00mL的试样溶液（6.1）置于50mL比色管中，加入5.0mL乙酸盐缓冲溶液和0.1mL 硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深 于标准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液（4.7)与试样溶液同时操作。 必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。 7试验报告 试验报告应包括以下内容： a）识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； () 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。