ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：34592—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4206—2011 工业焦磷酸亚锡 Stannous pyrophosphate for industrial use 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4206—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王宙晖、金洪海、王彦。 HG/T4206—2011 工业焦磷酸亚锡 1范围 本标准规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准主要用于作为无氰电镀、印染、陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸亚锡。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T602-一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.1一2009无机化工产品中碑测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银 光度法 GB/T23947.2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：SnzP207 相对分子质量：411.36（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4206—2011 表1技术要求 项 目 焦磷酸亚锡w/% 98.7 铁(Fe) w/ % 0. 005 0 铅(Pb)w/% 0. 005 0 砷(As)w/% 0. 001 0 硫酸盐w/% 0. 05 氯化物(以CI计）w/% 0. 05 盐酸不溶物w/% 0.10 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4焦磷酸亚锡含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫-磷混酸条件下，以二苯胺磺 酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫-磷混合酸：取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸，稀释至1000mL。 5.4.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L。 称取100多硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。 5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）~0.1mol/L。 5.4.2.4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1测定 称取约0.35g试样，准确至0.0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试 样溶解完全后，加水约100mL。加人10mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标 准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。 5.4.3.2空白试验 空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量（标准滴定溶液除外)与 测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算 焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡（Sn2P2Or）的质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算： 2 HG/T4206—2011 m 式中： V.滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。·一一滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 试料质量的数值，单位为克（g）； m M—焦磷酸亚锡（SnzP2Oz）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=102.8）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准有机层的颜色进 行比较。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2异戊醇。 5.5.2.330%过氧化氢。 5.5.2.4盐酸溶液：1十2。 5.5.2.5硫氰酸铵溶液：10%。 5.5.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg。 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 5.5.3分析步骤 称取1g样品，精确至0.01g，加人5mL盐酸溶解，滴加2mL30%过氧化氢，搅拌后煮沸，近干。 冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶 液，用水稀释到50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇勾。 水稀释至50mL刻度后，再加人10mL异戊醇摇匀。 试验溶液有机层的颜色不得深于标准溶液有机层的颜色。 5.6铅含量的测定 5.6.1方法原理 在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸 收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中 的待测离子的浓度。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA）~0.05mol/L。 5.6.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.100mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5.6.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 3 HG/T 4206—-2011 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线的绘制 取4个100mL的容量瓶，分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，分别加 1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用乙炔-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作 状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铅的质量 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6.4.2试验溶液的制备 5.6.4.3空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 5.6.4.4测定 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量。 5.6.5结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： (m1-mo)×10-3 X100 (2) m 式中： m1"从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)； -从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo m-试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 5.7砷含量的测定 5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法) 5.7.1.1方法原理 同GB/T23947.1·2 2009第2章。 5.7.1.2试剂和材料 5.7.1.2.1硫酸溶液：1十4。 5.7.1.2.2酒石酸溶液：200g/L。 5.7.1.2.3其他试剂和材料同GB/T23947.1—2009第3章。 5.7.1.3仪器、设备 同GB/T23947.1 2009第4章。 5.7.1.4分析步骤 5.7.1.4.1试验溶液的制备 称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加入5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷 却后完全转移至定瓶中，加入25mL酒石酸溶液，摇勾，加水至40mL。 5.7.1.4.2空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同。 5.7.1.4.3工作曲线绘制 按照GB/T23947.1·2009，5.3的规定进行操作。 5.7.1.4.4测定 按照GB/T23947.1—2009，5.4的规定进行操作。 4 HG/T4206—2011 5.7.1.5结果计算 砷含量以砷（As)的质量分数w3计