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ICS 71.060.20 G 13 HG 备案号:34591—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4205—2011 工业氧化钙 Calciumoxideforindustrialuse 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4205—2011 前言 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1归口。 本标准主要起草单位:杭州稳健钙业有限公司、中海油天津化工研究设计院、新疆天业(集团)有限 公司、内蒙古白雁湖化工股份有限公司、建德市天石碳酸钙有限责任公司、常熟大众钙化物有限公司、建 德市云峰碳酸钙有限公司、建德市鑫伟钙业有限公司、建德市兴隆钙粉有限公司。 本标准主要起草人:李霞、项建平、李芳、张玉、陈春玉、吴志芳、盛转小、姚余成、张朝羽、詹根松。 I HG/T4205—2011 工业氧化钙 1范围 本标准规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要用于化工合成、电石制造、塑料橡胶制造以及烟气脱硫等行业的工业氧化钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049-·2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1·-1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15057.1化工用石灰石采样与样品制备方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第1部分:标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:CaO 相对分子质量:56.08(按2007年国际相对原子质量) 4术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 氧化物combinedoxides 试样中能被氨水溶液沉淀的一组金属离子,沉淀物经灼烧后而形成的氧化物。 5分类和命名 5 工业氧化钙分成四个类别:I类产品为化工合成用;Ⅱ类产品为电石用;Ⅲ类产品为塑胶橡胶用; IV类产品为烟气脱硫等其他用途。 6要求 6.1外观:I类、Ⅲ类、IV类为白色、灰白色粉末;Ⅱ类为白色、黄褐色50mm~120mm的块状固体。 1 HG/T4205—2011 表1技术要求 指 标 项 目 I类 I类 Ⅲ类 IV 类 氧化钙(CaO)w/% 92.0 82.0 90. 0 85.0 氧化镁(MgO)w/% 1. 5 1. 6 盐酸不溶物w/% 1. 0 1. 8 0. 5 氧化物w/% 1. 8 铁(Fe)w/% ≤ 0. 1 硫(S)w/% ≤ 0.18 磷(P)w/% ≤ 0. 02 二氧化硅(SiO2)w/% 1. 2 灼烧减量w/% 4. 0 4. 0 细度(0.038mm试验筛筛余物)w/% ≤ 2. 0 (0.045mm试验筛筛余物)w/% ≤ 5. 0 用户协商 (0.075mm试验筛筛余物)w/% ≤ 1. 0 生烧过烧w/% 6. 0 7 试验方法 7.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗。 7.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682 22008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7.3外观检验 在自然光下,于白瓷板上用目视法判定外观。 7.4氧化钙含量的测定 7.4.1方法提要 氧化钙与蔗糖生成溶解度较大的蔗糖钙,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为 终点。 7.4.2试剂 7.4.2.1蔗糖溶液:300g/L。 称取300g蔗糖,溶于1000mL水中。加1滴酚指示液,使用前用氢氧化钠溶液(4g/L)滴至溶 液呈微粉红色。 7.4. 2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)~0.5mol/L。 7.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。 7.4. 2. 4 无二氧化碳水。 7.4.3仪器、设备 磁力搅拌器。 2 HG/T4205-2011 7.4.4分析步骤 称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入50mL无二氧化碳水,振摇 使之混匀。加人50mL蔗糖溶液,用磁力搅拌器搅拌15min后,加人2滴~3滴酚指示液,用盐酸标 准滴定溶液滴定至无色,并保持30s不返色。 同时做空白试验,除不加试样外,其他操作及加人的试剂量与试验溶液的完全相同,并与试样同样 处理。 7.4.5结果计算 氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数W1计,数值以%表示,按公式(1)计算: (V-Vo)cMX10-3 W= X100.. (1) u 式中: V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V。—滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化钙(1/2CaO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=28.04)。 7.5氧化镁含量的测定 7.5.1方法提要 试样溶解后,在盐酸介质中,用原子吸收分光光度计于波长285.2nm处,以标准加入法测定氧化 镁含量。 7.5.2试剂 7.5.2.1高氯酸。 7.5.2.2盐酸溶液:1+十1。 7.5.2.3氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(MgO)0.1mg。 溶液中,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.5.2.4氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(Mg0)0.01mg。 用移液管移取10mL上述氧化镁标准溶液,置于100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至 刻度,摇匀。此溶液现用现配。 7.5.2.5二级水:符合GB/T6682--2008中规定。 7.5.3仪器 原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯。 7.5.4分析步骤 7.5.4.1测定 称取0.2g试样,精确至0.0002g。置于烧杯中,以少量水润湿,盖上表面血。加人5mL盐酸溶 液、2mL高氯酸,低温加热,蒸发冒白烟至近干,冷却。加入5mL盐酸溶液,低温加热溶解盐类,冷却, 必要时过滤。将试液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管分别移取2mL试液,置于四只100mL容量瓶中,再分别移人0.00mL、2.00mL、 3.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(7.5.2.4),各加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子 吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,于波长285.2nm处,以水调节零点,测定吸光度。 以试验溶液中加人氧化镁的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,曲线反向延长 与横坐标相交处,即为试验溶液中氧化镁的浓度。 HG/T4205—2011 7.5.5结果计算 氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数W2计,数值以%表示,按公式(2)计算: (p-%)×0.1×10-3 W2= X100... (2) m×(2/250) 式中: 从工作曲线上查出的试验溶液中氧化镁的含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); od 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氧化镁的含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); 0. 1 测定吸光度时试验溶液体积,单位为升(L); m 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 7.6盐酸不溶物含量测定 7.6.1方法提要 用盐酸溶液将试样溶解后过滤,将不溶物烘干,称量。 7.6.2试剂 7.6.2.1盐酸溶液:1十3。 7.6.2.2硝酸银溶液:17g/L。 7.6.3仪器、设备 7.6.3.1玻璃砂芯埚:孔径5μm~15μm。 7.6.3.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃土2℃。 7.6.4分析步骤 称取约1g试样,精确至0.0002g,加少量水润湿,加人20mL盐酸溶液使试样溶解,加热微沸 2min。趁热用预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤,用热水洗涤至滤液无氯离子 (用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂芯连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,于105℃士2℃干燥至质 量恒定。 滤液收集于500mL烧杯中,用于氧化物含量的测定。 7.6.5结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数W3计,数值以%表示,按公式(3)计算: W3= (3) m 式中: m1 玻璃砂芯埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); 玻璃砂芯的质量的数值,单位为克(g); m2 试料质量的数值,单位为克(g)。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 7.7氧化物含量测定 7.7.1方法提要 试样经盐酸溶解后过滤,滤液加硝酸煮沸,以

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