ICS 71.060.20 HG G 12 备案号：34587—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4201.1—2011 稳定二氧化锆 第1部分：钇稳定二氧化锆 Stabilized zirconia Part 1:Yttria-stabilized zirconia 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4201.1—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美 高新技术股份有限公司等。 本标准主要起草人：杨民乐、陈建立、夏俊玲、张翔 HG/T 4201.1—2011 稳定二氧化 第1部分：稳定二氧化锆 1范围 本标准规定了亿稳定二氧化锆的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要作为结构陶瓷和功能陶瓷原料的钇稳定二氧化锆。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 YS/T568.1—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重 量法 YS/T568.3—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T568.4—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶 光度法 3分子式和相对分子质量 分子式：ZrO2 相对分子质量：123.22（按2007年国际相对原子质量） 4产品分型 本产品分为四个型号： I型产品适用于结构陶瓷，含有约3mol的氧化钇； Ⅱ型产品适用于功能陶瓷，含有约5mol的氧化钇； Ⅲ型产品适用于功能陶瓷，含有约8mol的氧化钇； IV型产品适用于结构陶瓷中的增韧陶瓷，含有约3mol的氧化钇，并加人了一定量的铝。 5要求 5.1外观：白色粉末或球形。 1 HG/T4201.1—2011 5. 2 稳定二氧化锆按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 I型 Ⅱ 型 I型 IV 型 锆铪合量(以ZrO2计)w/% 94. 6 91.0 85. 5 94. 2 氧化亿（Y203）w/% 5. 15 8. 8 14. 2 5. 15 氧化铁（Fe2Os）w/% 0. 01 0. 01 0. 003 0. 01 二氧化硅（SiO2）w/% 0. 02 0. 02 0. 02 0. 02 氧化钠(Na2O)w/% ≤ 0. 01 0. 01 0. 005 0. 005 二氧化钛(TiO2）w/% ≤ 0. 01 0. 01 0. 005 0. 01 氧化铝（Al203）w/% ≤ 0.15~0.35 比表面积/（m²/g） 根据用户要求进行协商 粒径(Dso)μm 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 .三级水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2和 HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4锆铪合量的测定 6.4.1苦杏仁酸重量法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 同YS568.1—2008第2章。 6.4.1.2 2试剂 同YS568.1-2008第3章。 3仪器、设备 6.4.1.3 6.4.1.3.1 铂甘埚。 6.4.1.3.2 瓷埚。 6.4.1.3.3 调温电炉。 6.4.1.3.4 高温炉：温度能控制在900℃25℃。 6.4.1.4 分析步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于铂埚中，加人3mL氢氟酸，在调温电炉上加热，至试 样完全溶解。冷却后，加人2mL硫酸，在电炉上加热，蒸发至白烟冒尽，取下冷却。以下操作按YS 568.1一2008第5章5.3.2和5.3.3的规定进行操作。 6.4.1.5 结果计算 2 HG/T4201.1—2011 (mlm2) Wi= X100 :(1) mo 式中： m1 沉淀与瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； 瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； m2- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4.2容量法 6.4.2.1方法提要 在1mol/L～1.2mol/L的盐酸介质中，锆离子与指示剂二甲酚橙生成红色络合物。用乙二胺四乙 酸二钠标准溶液滴定，锆与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.2.3氨水。 6.4.2.2.4盐酸。 6.4.2.2.5盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(EDTA)~3.08g/L。 配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。加入150mL水，在 电炉上加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定：称取约0.25g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆标样，精确至0.0002g， 置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃士25℃的高温炉中熔 融15min~20min，取出，用盐酸溶液浸出熔块，盖上表面皿，加热溶解后全部转移至250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液50.00mL于250mL烧杯中，加入4滴酚酞指示液，加人氨水直至溶液沉淀完全（溶 液变为红色）并过量数滴，盖上表面血，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至加人酚酞指示 液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水、15mL盐酸，放在调温电炉上加热煮沸 直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min～3min。加人约0.1g二甲酚 橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。 同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L)表示，按公式 (2)计算： mXwX50/250 =d (V-Vo)X10-3 式中： V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); 标准参比物质中二氧化锆的质量分数，数值以%表示； 所用标准参比物质二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）。 每人三平行测定结果相对极差与平均值之比不得大于0.2%，两人标定结果平均值之差不得大于 0.2%。 3 HG/T4201.1—2011 6.4.2.2.7二甲酚橙指示剂。 称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中研细，保存在具塞的广口瓶中，此指示剂常温下有效期为 两个月。 6.4.2.2.8酚酞指示液：10g/L。 6.4.2.3仪器、设备 6.4.2.3.1瓷埚。 6.4.2.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 6.4.2.3.3高温炉：温度能控制在800.℃士25℃。 6.4.2.4分析步骤 6.4.2.4.1试样的预处理 此试样还将用于氧化铁、二氧化硅、氧化钠、二氧化钛及氧化铝的测定。 6.4.2.4.2试验溶液的制备 称取约0.25g灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷中，再称取4g焦 硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃的高温炉中熔融15min～20min，取出，冷却至室温后，用盐酸 溶液溶解试样，溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.4.3测定 移取50.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，以下同6.4.2.2.6标定中“加人4滴酚酞指示 液，.，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点”。 同时作空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.2.5结果计算 锆铪合量以二氧化锆(ZrO2)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式（3)计算： -×100 (3) m×50/250 式中： V---滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——