ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：30214—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4162—2010 1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醌 1, 4-Diamino-2,3-dicyanthraquinone 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4162--2010 前 言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：常州市临江化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅。 I HG/T4162—2010 1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输及贮存。 本标准适用于1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的产品质量控制。 结构式： NH 分子式：C16H：N4O2 相对分子质量：288.26（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:81-41-4 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求应符合表1的规定。 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 HG/T4162—2010 表11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的质量要求 项 目 指 标 (1)外观 蓝色粉末 ≥ 95. 00 (2)1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的纯度/% (3)1,4-二氨基葱醒的质量分数/% ≤ 1. 50 (4)1,4-二氨基-2,3-二磺酸葱醒的质量分数/% ≤ 0. 50 (5)水分的质量分数/% ≤ 1. 00 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.31,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理 采用高效液相色谱法分离1，4-二氨基-23-二氰基葱醒及其有机杂质，用峰面积归一化法计算1，4- 二氨基-2,3-二氰基葱醌纯度及其有机杂质含量。 5.3.2仪器设备 a) 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； ODS5μm; b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18 色谱工作站或积分仪； (P 平头微量注射器：25μL； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。 5.3.3 试剂和溶液 a) 乙：色谱纯； b) N,N-二甲基甲酰胺； 十六烷基三甲基溴化铵溶液：0.5g/L； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.3.4 色谱操作条件 a) 流动相：乙睛与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比=55：45； b) 波长：254nm； 流量：1.0mL/min； （P 进样量：5μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒试样5.0mg（精确至0.1mg）于25mL棕色容量瓶中，用N，N 二甲基甲酰胺稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡溶解备用（样品溶液应现用现配）。 2 HG/T4162—2010 5.3.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL，待最后一个组分流出 完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算 1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒纯度及有机杂质含量以w;计，数值用%表示，按式(1)计算： X100 =m (1) ZA; 式中： A—试样中1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒及各有机杂质的峰面积数值； ZA;-—试样中1，4-二氨基-2,3-二氰基葱及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.8允许差 1，4-二氨基-2,3-二氰基醒纯度两次平行测定结果之差应不大于0.50%，有机杂质含量两次平行 测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图 1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的液相色谱图见图1。 AUI 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 4 0.000 10 15 20 时间/min 5 溶剂； 1- 2—1,4-二氨基葱醒； 3-未知峰; 4—1,4-二氨基-2-磺酸-3-氰基葱醒； -1，4-二氨基-2,3-二羟基葱醒； -1,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒； 6- 1,4-二氨基-2,3-二磺酸葱醒。 图11,4-二氨基-2,3-二氰基葱醒液相色谱示意图 5.4水分的测定 按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”的规定进行。烘干温度100℃105℃，称取试样2g。 水分含量两次平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 3 HG/T4162—2010 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志、标签 7.1.1标志 1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号(如适用)； e) 净含量； f）产品质量检验合格证明。 7.1.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.2包装 1，4-二氨基-2,3-二氰基葱醒应装于内衬塑料袋的铁桶中，每桶净含量40kg士0.2kg，其他包装可 与用户协商确定。 7.3运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7.4贮存 1，4-二氨基-2，3-二氰基葱醒应存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮、受热。在上述贮运条件下产品 自生产之日起，有效存贮期为两年。