ICS 37.040.30 G 80 HG 备案号：30147—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4149-2010 印刷版材用化学品 2-重氮-1-萘醒-5-磺酰氯 Chemicals applied in printing plates- 2-Diazo-1-naphthoquinone -5-sulfonyl chloride 2010-11-22 发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4149—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会(SAC/TC432)归口。 本标准主要起草单位：乐凯集团第二胶片厂、本溪市瑞事达化工有限公司、辽宁华海蓝帆化工科技 有限公司。 本标准主要起草人：邹建立、王怀功、李合成、刘扬、唐英、潘展。 I HG/T4149—2010 印刷版材用化学品 2-重氮-1-酮-5-磺酰氯 1范围 本标准规定了印刷版材用化学品2-重氮-1-萘醒-5-磺酰氯（简写为215）的要求、试验方法、检验规 则、包装及标志、贮存和运输。 本标准适用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醒-5-磺酰氯，不适用于电子行业使用的215 分子式：C1oHsCIN2O3S。 结构式： SO,CI 相对分子质量：268.67（按2007年国际相对原子量）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T190—1990 危险货物包装标志 GB/T191—2000 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂 滴定分析用标准滴定溶液的制备 GB/T606—2003 化学试剂 水分测定通用方法 GB/T617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则 3 要求 3.1产品性能 产品性能应符合表1规定的指标。 表1 项 目 指 标 外观 橘黄色至浅棕色结晶体 含量/% 98.0 游离酸(以盐酸计)/% 0. 2 分解点/℃ 131.0 挥发分/% 0. 1 水分/% ≤ 0. 02 三氯甲烷中不溶物/% ≤ 0. 1 400nm 7.8×103~9.0×103 摩尔吸收系数/[L/(mol·cm)］ 600nm > 0. 5 1 HG/T4149—2010 3.2保质期 产品自生产之日起，在本标准第7章规定的条件下贮存和运输，保质期为12个月。 4试验方法 4.1试验药品 本标准中规定的实验室用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规定。 本标准中规定的实验室所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液应符合GB/T601·一2002的规定。 4.2外观检验 在自然光线下用目测的方法对2-重氮-1-萘醒-5-磺酰氯的外观进行检验。 4.3含量的测定 4.3.1方法提要 试样在碱性溶液中使分子中的氯转变为游离氯，再进行电位滴定测定出总氯量。 4.3.2试剂 a）氢氧化钠溶液：100g/L； 硝酸溶液：20%； 硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L。 4.3.3仪器 电位滴定仪：0.1pH单位，指示电极为氯或银离子电极，参比电极为双盐桥饱和甘汞电极； b）电热恒温水浴锅：恒温范围37℃~100℃，水温波动小于1℃； c) 分析天平：感量0.1mg。 4.3.4测定步骤 4.3.4.1方法一 称取0.4g~0.5g（精确至0.1mg）试样，放人400mL烧杯中，用100mL丙酮溶解，然后加人 100mL水搅拌均匀，再加人100g/L氢氧化钠溶液5mL，在磁力搅拌下分解15min~30min后，滴加 20%硝酸溶液5mL，在酸性介质中用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。以质量分数X （%）表示的含量按式（1)进行计算： (1) m 式中： X-—215的含量，以%表示； 称取试样质量，单位为克（g）； m- 一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔/升（mol/L）； V—一硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； 0.26867- -1mmol215的质量，单位为克（g）； 100- -100%换算因子。 4.3.4.2方法二 4.3.4.2.1称取1.0g士0.05g（精确至0.1mg)试样，放入50mL容量瓶中，用1，4二氧六环溶解并 稀释至刻度摇匀，此为制备试液。 4.3.4.2.2移取10mL制备试液于100mL烧杯中，加人1mL100g/L氢氧化钠溶液，在70℃~ 红）。加水至80mL，按GB/T9725一2007中的规定进行电位滴定，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液 滴定待测溶液。在滴定近终点时，记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位，用GB/ T9725一2007中的二级微商法判定滴定终点，记录消耗的硝酸银体积V1，单位为毫升（mL）。 2 HG/T4149—2010 4.3.4.2.3含量结果的表述按本标准4.4.3的规定执行。 4.4游离酸含量的测定（以盐酸计） 4.4.1方法提要 按照4.3.4.2.1的方法，制备试液样品，加人冰水混合物进行电位滴定，测定出游离氯，以游离氯换 算出盐酸含量。 4.4.2测定步骤 移取10mL制备试液放人100mL烧杯中，加人冰水混合液至80mL，用0.1mol/L硝酸银标 准滴定溶液进行电位滴定。在滴定近终点时，记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得 的电位，用GB/T9725--2007中的二级微商法判定滴定终点，记录消耗的硝酸银体积V2，单位为 毫升（mL）。 4.4.3含量结果的表述 以质量分数w1（%）表示的含量按式（2)进行计算： (2) m×0 10 4.4.4游离酸（以盐酸计）结果的表述 以质量分数w2（%）表示的游离酸含量按式（3)进行计算（以盐酸计）： V2cX0.03646 X100 W2= (3) 式(2)与式(3)中： 称取试样质量，单位为克（g）； 硝酸银标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c- Vi 一电位滴定总氯时硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； V2-电位滴定游离氯时硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）； 100——100%换算因子； 0.26867. -1mmol215的质量，单位为克（g）； 0.03646- -1mmol盐酸的质量，单位为克（g）。 4.5 分解点的测定 按GB/T617—2006的规定测定。 4.6挥发分的测定 4.6.1仪器 a）真空干燥器； b）真空泵； c) 分析天平，感量0.1mg； d）具塞称量瓶。 4.6.2测定方法 4.6.2.1具塞称量瓶恒重，用分析天平准确称量，准确至0.1mg，质量记为m1。 4.6.2.2挥发分检测 称取2.0g样品，置于恒重过的具塞称量瓶中，用分析天平称量，准确至0.1mg，质量记为m2。将 盛有试样的具塞称量瓶放置在真空干燥器中，在室温、真空度5mmHg下干燥3h，取出后用分析天平 称量，质量记为m3。以质量分数w%)表示的挥发分按式（4)进行计算： (4) m2m1 3 HG/T4149—2010 式中： m1 称量瓶的质量，单位为克（g）； 干燥前称量瓶加试样的质量，单位为克（g）； m2 -干燥后称量瓶加试样的质量，单位为克（g）； m3- 100- -100%换算因子。 4.7水分的测定 按GB/T606—2003的规定测定。 4.8三氯甲烷中不溶物的测定 4.8.1试剂 三氯甲烷，分析纯。 4.8.2仪器 烧结玻璃漏斗，P10(孔径4μm~10μm）。 4.8.3测定步骤 称取5.0g士0.1g（精确至0.1mg）样品，置于50mL烧杯中，用适量三氯甲烷溶解，用已恒重的烧 结玻璃漏斗过滤，用三氯甲烷彻底洗涤烧杯和烧结玻璃漏斗，待烧结玻璃漏斗中的三氯甲烷挥发完后， 放人烘箱中干燥（60℃士2℃，约3h)烘至恒重，测定三氯甲烷中不溶物的含量。 4.8.4结果的表述 以质量分数w%)表示的三氯甲烷中不溶物按式(5)进行计算： (5) m3 式中： m3 试样的质量，单位为克（g）； 烧结玻璃漏斗和残渣的质量，单位为克（g）； 烧结玻璃漏斗的质量，单位为克（g）； m2" 100- -100%换算因子。 4.9摩尔吸收系数的测定 4.9.1试剂 乙二醇独甲醚，分析纯。 4.9.2仪器 a） 紫外分光光度计； b）石英血，厚1cm； c）分析天平，感量0.1mg。 4.9.3测定步骤 4.9.3.1400nm处摩尔吸收系数 称取约0.25g试样（精确至0.1mg），放入100mL容量瓶中，用乙二醇独甲醚溶解，并稀释至刻 度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液1mL，放人100mL容量瓶中，用乙二醇独甲醚稀释至刻度，充分 混合，用紫外分光光度计测试400nm处的吸光度（A）。400nm处的摩尔吸收系数按式（6)进行计算： (6) m 式中： m—试样质量，单位为克(g)； A——400nm处的吸光度； 1.3434×103— -215在该浓度下的常数。 4 HG/T4149—2010 4.9.3.2600nm处摩尔吸收系数 称取约2g试样（精确至0.1mg），放人50mL容量瓶中，用乙二醇独甲醚溶解，并稀释至刻度，摇 匀。用