ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：301402011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4141-—2010 抗氧剂1135 Antioxidant 1135 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 41412010 前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：上海金海雅宝精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：青岛丰华灏龙化工助剂有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、天津市 海佳科技有限公司、上海汽巴高桥化学有限公司。 本标准主要起草人：赵钢凯、钱龙云、王艳萍。 HG/T4141—2010 抗氧剂1135 1范围 本标准规定了β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸C～Cg醇酯（简称抗氧剂1135)的要求、试验方 法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以2，6-二叔丁基苯酚为原料，经与丙烯酸甲酯加成后再和C～Cg醇进行酯交换反 应所制备的抗氧剂1135。 化学名称：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸Cr～Cg醇酯 分子式：C24~26H40~44O3 结构式： 0 (H,C)C -CH2CHC-O—Cr~9H15~19 (H,C)C 相对分子质量：376.57～404.62（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 法卡尔·费休法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 抗氧剂1135应符合表1所示的技术要求。 表1 抗氧剂1135的技术要求 项目 指标 外观 无色或淡黄色透明液体 色度/Pt-Co号 ≤ 100 清澈 水分/% > 0. 1 酸值/（mgKOH/g） ≤ 1. 0 纯度(GC法)/% 98.0 1 HG/T4141—2010 4试验方法 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所 需标准溶液均按GB/T601的规定制备。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中修约值比较法的有关规定。 4.1外观的测定 取约50mL试样于具塞比色管中，在自然光下目测。 4.2色度的测定 按GB/T605的规定进行测定。 4.3溶解性的测定 4.3.1试剂 甲苯[108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。 4.3.2仪器 4.3.2.1具塞比色管：25mL； 4.3.2.2移液管：25mL； 4.3.2.3分析天平。 4.3.3分析步骤 在室温（20℃～25℃）下，称取约2.5g（精确至0.01g）试料加人25mL清洁F燥的具塞比色管 中，再准确吸入25.0mL甲苯，加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。 4.4水分的测定 按GB/T606的规定进行测定。 4.5酸值的测定 4.5.1试剂 4.5.1.1甲苯[108-88-3]; 4.5.1.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L； 4.5.1.3酚酸指示液：10g/L。 4.5.2仪器、设备 4.5.2.1三角烧瓶：250mL； 4.5.2.2滴定管：容量10mL，精度为0.05mL； 4.5.2.3量筒：50mL； 4.5.2.4分析天平。 4.5.3分析步骤 用量筒量取约50mL甲苯于三角烧瓶中，加人5滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴 至粉红色，加入5g试样（精确至0.01g），溶解后摇匀，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色， 记录第二次滴定消耗的体积V。 4.5.4结果的计算 4.5.4.1计算 酸值以氢氧化钾(KOH)的质量分数X计，数值以毫克每克（mg/g)表示，按式(1)计算： cVM X= (1) m 式中： 氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 一消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T4141—2010 一试样的质量的数值，单位为克（g）； M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M=56.106）。 4.5.4.2允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果 的差值不大于0.02mgKOH/g。 4.6纯度的测定(GC法） 4.6..1方法原理 试样溶解于无水乙醇后，用微量进样针取乙醇溶解液注人气相色谱中，各组分经色谱柱分离后经氢 火焰检测器检测，由色谱工作站按照校正面积归一化法得到各组分的含量数据。 4.6.2试剂 无水乙醇[64-17-5]。 4.6.3仪器与设备 4.6.3.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定； 4.6.3.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； 4.6.3.3记录系统：色谱工作站； 4.6.3.4微量注射器：10μL。 4.6.4色谱柱及操作条件 4.6.4.1色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧 烷，如DB-5； 4.6.4.2操作条件应符合表2规定。 表2气相色谱操作条件 项目 指标 柱内载气流速/(mL/min) 2 分流口流速/(mL/min) 330 氢气流速/(mL/min） 30 空气流速/（mL/min） 300 进样口温度/℃ 280 检测器温度/℃ 300 50℃→+300℃（保持10min） 柱温 升温速率：10℃/min 4.6.5分析步骤 4.6.5.1设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2所述的典型操作条件。 4.6.5.2校准 分别以纯度不低于99.5%的抗氧剂1135、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯（简称35甲酯）、 C～Cg醇、2，6-二叔丁基苯酚为标准样品。 校正因子f:按式（2)计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）： M; fi= (2) A; 式中： M;—标样的质量的数值； A；—标准溶液标样的峰面积。 3 HG/T 4141-—2010 4.6.5.3试样测定 取约1mL试样于25mL容器中，用约25倍无水乙醇溶解，摇匀，过滤，用微量注射器吸取试样滤 液0.4μL，并注人色谱仪。每一试样需重复测定两次。 4.6.6典型色谱图 见图1。 35甲酯(15.080) Au 13 12 C,~C,(3.619) 11F (8026)92 10F 9F 10 15 20 min 注：18.0min~22.0min为抗氧剂1135；15.08min为35甲酯；9.21min为2，6-二叔丁基苯酚；2.5min~4.5min为 C~Cg醇。 图1抗氧剂1135在DB-5柱上的典型色谱图 4.6.7计算 4.6.7.1被测组分含量的测定 以质量分数X。表示被测组分含量，数值以%表示，按式（3)计算： fsAs X,= X100. (3) Zf;A; 式中： fs—-试料中被测组分的校正因子； As——试料中被测组分的峰面积； f:试料中各组分的校正因子； A;一一试料中各组分的峰面积。 注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂1135的校正因子。 4.6.7.2允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定 结果的差值不得大于0.2%。 5检验规则 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.1生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明 4 HG/T41412010 书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号等。 5.2组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.3采样 按GB/T6680规定采样，采样量不得少于500mL，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封并贴上 标签，并注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人。一瓶用于检验，另一瓶密封保存备查。 5.4复检 出厂项目检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装件中采 样进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品每个外包装上都应有清晰牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产日期、批号、标准号、生产 厂名称、详细地址、联系电话、净含量、贮存期、注册商标等，包装储运图示标志应符合GB/T191的 规定。 6.2包装 含量根据用户要求商定，净含量允差应符合JJF1070一2005的规定。 6.3运输 本产品运输时防止猛烈撞击，以免桶皮焊口破裂，防止日晒、雨淋，并有遮篷。 6.4贮存 本产品应贮存在干燥、阴凉、通风的库房中。 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 5