ICS 71. 100. 99 G 85 HG 备案号：30128—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4138—2010 稳定性同位素13C-尿素 Stable isotope 13C labelled urea 2010-11-22 发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业与信息化部发布 HG/T4138—2010 前言 本标准依据GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》起草。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院。 本标准主要起草人：杜晓宁、李良君、宋明鸣、赵诚、徐建飞。 本标准为首次发布。 H HG/T4138—2010 稳定性同位素13C-尿素 1范围 本标准规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以Ba13CO3或13CO为原料制得的13C丰度大于95atom%13C的13C-尿素。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T696—2008化学试剂脲（尿素） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20622—2006稳定性同位素15N无机标记化合物 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 同位素isotope 具有相同质子数，不同中子数（或不同质量数)同一元素的不同核素互为同位素。 3. 2 stableisotope 稳定性同位素 某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。 4符号与缩略语 4. 1 同位素原子的表示："A 其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量。例如：13C表示碳元素中质量数为 13的同位素碳原子。 4. 2 13C同位素丰度的单位表示：atom%13C 表示质量数为13的碳原子占全部碳原子的百分数，也可用缩略形式at.%13C表示。 5要求 5.1外观 白色晶状粉末。 5.2技术指标 产品的技术指标应符合表1的要求。 1 HG/T4138—2010 表1产品技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 丰度(13C)/at.%13C 98.0 95. 0 产品含量，w/% ≥ 99. 0 98.5 6试验方法 本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，均应符合GB/T601和GB/T603中规定要求，实验室 用水应符合GB/T6682中三级水规格。 6.1外观 目视检测。 6.2丰度的测定：质谱法 6.2.1方法原理 13C-尿素样品与亚硝酸钠试剂反应生成13CO2气体，将生成的13CO2气体送入质谱计检测系统，用 质谱法测定其13C丰度。 6.2.2仪器和设备 6.2.2.1通常实验室用仪器 6.2.2.2气体同位素质谱计 要求仪器的真空度表观值不大于2×10-5Pa，仪器的分辨率不低于200 6.2.2.3样品转化真空系统 一套非定型的由机械真空泵和玻璃管道组成的真空系统（图略）。 6.2.2.4进样连接器 用于质谱计和样品转化真空系统与样品转化单元的连接，见图1（a）。 2 3 (a) (b) 1~3-—10#标准磨口； 4,5——4mm旋塞阀。 图 1 6.2.2.5双球反应管 与进样连接器一起接人真空系统，共同构成适用于待测固体样品与试剂反应生成可供质谱计检测 的气体的真空体系，生成可供质谱计检测的气体，见图1(b）。 6.2.3试剂和材料 6.2.3.1亚硝酸钠：分析纯； 6.2.3.2硫酸溶液：6mol/L； 6.2.3.3工业乙醇； 6.2.3.4液氮。 6.2.4分析步骤 6.2.4.113CO2气体的制备 称取2mg～3mg试料，再称取等量亚硝酸钠2mg～3mg，二者的质量比约1：1。将其放人双球 2 HG/T4138-—2010 反应管的直管底部，再在双球反应管的支管中加人1mL～2mL硫酸溶液，用进样连接器接人样品转化 真空系统并抽真空，至溶液中溶解的空气被除去（用手触摸反应管的球泡部明显感觉温度降低），此时可 将进样连接器的旋塞阀关闭，将反应管及进样连接器从真空系统取下。将两球泡中的液体与固体接触 并反应，用60℃左右的水加热可使反应进行完全，反应时间以反应液无气泡产生为终点。产生 的13C-CO2气即可作为测定13C丰度的样品气。 6.2.4.213C同位素丰度的测定 把6.2.4.1得到的样品气用液氮冷冻并接人质谱计真空系统抽真空，除去样品气中含有的氮气，关 闭进样连接器的旋塞阀，用冷水将球泡化冻，再将球泡浸入酒精液氮调制的一50℃～一60℃冷冻液中数 分钟，在质谱计的真空度低于2×10-5Pa时将球泡中的13C-CO2引入质谱计进样系统，至储样系统压力 为10Pa左右。对仪器做好必要的校正设置后，进行本底测定。整个测定过程由计算机指令自动操作， 打印输出质量数为44、45的电信号强度（以mV计）。进行平行样的测定。 6.2.5分析结果的计算和表述 13C同位素丰度值以E计，数值以at.%13C表示，按式（1)计算： V45 X100 .. (1) 式中： V44一一质量数为44的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV）； V4s——质量数为45的电信号强度的准确数值，单位为毫伏（mV）。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.2.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10at.%13C；不同实验室测定结果的差值不大于0.20at.%13C。 6.313C-尿素含量的测定 6.3.1含量测定 按照GB/T696一2008中5.3的规定进行。 6.3.2分析结果的计算与表述 按照GB/T696一2008中的式（1)计算13C-尿素的含量，代入计算的13C-尿素的摩尔质量因数应根 据13C-尿素的丰度，按照下面示例方法计算得到。 例：13C丰度为98%的尿素样品，其摩尔质量应为： [12.00×(1-98%)+13.00×98%］+16.00+[14.01+(1.0079×2)］×2=61.02 则含量的计算公式中30.03因数应改为：61.02一2=30.51 7检验规则 7.1检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验，表1中产品含量为型式检验项目，丰度为出厂检验项目。型式 检验项目在下列情况下，应进行测定： a）正式生产时，原料、工艺发生变化； b）正式生产时，定期或累积到一定量后，每年至少进行一次检验； c）国家各级质量监督机构提出型式检验的要求时。 7.2组批与采样 7.2.1以每一次结晶得到的产品为一批。 7.2.2每批样品的采样，应用清洁干燥的匙勺从容器的四个不同部位等量采样。采样量约为1g，混合均 匀后等量装人两个清洁干燥且密封良好的塑料瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、 批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶作为留样，留样应保存6个月。 3 HG/T4138—2010 7.3结果判定 7.3.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170一2008中的“修约值比较法”。 7.3.2产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符 合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标 准要求则判该批产品为不合格。 7.3.3型式检验不符合要求，则该批产品为不合格。 8标识 8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：生产厂名、厂址、产品名称、13C的丰度值、生产批号、日 期、产品检验结果、本标准号和检验员签字。 8.2每个内包装单元上应有标签，内容有：生产厂名、产品名称、13C的丰度值、净含量、生产日期、有 效期。 8.3外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、产品净含量。 9包装、运输和贮存 9.1包装 9.1.1内包装 采用医用塑料瓶，瓶口用铝塑膜封口，瓶盖带有一次性封边，瓶子的规格由供需双方商定。 9.1.2外包装 在塑料瓶外用（0.3~0.5）mmPVC塑料膜密封，再用钙塑箱包装。 9.2运输和存 本产品在运输与贮存时，应通风干燥、防止雨淋和受潮受热。 本产品自生产之日起有效期为3年。 4 HG/T 4138—2010 中华人民共和国 化工行业标准 稳定性同位素13C-尿素 HG/T4138-2010 出版发行：化学工业出版社 (北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京云浩印刷有限责任公司印装 880mm×1230mm1/16 印张K 字数9千字 2011年3月北京第1版第1次印刷 书号：155025·0895 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究