ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：30105—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4133—2010 工业磷酸二氢铵 Ammonium dihydrogenphosphate for industrial use 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和宝工业和信息化部发布 HG/T 41332010 前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、四川龙集团有 限责任公司、湖北祥云（集团)化工股份有限公司、湖北兴发化工（集团）股份有限公司、瓮福（集团）有限 责任公司、湖北宜化肥业有限公司。 本标准主要起草人：李光明、邹建、杨斌、胡启昌、万金铸、王飞、杨晓勤、陈文静。 本标准为首次发布。 HG/T4133-2010 工业磷酸二氢铵 1范围 本标准规定了工业磷酸二氢铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢铵，主要用作干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂，还用作陶瓷、塘 瓷和焊药等原料以及植物的营养剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191--2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1一2008磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定（蒸馏后滴定法） GB/T10209.3-2008磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：（NH4)H2PO4 相对分子质量：115.03（按2007年国际相对原子质量） 4分类 本标准分为三类。 I类：作为精细磷酸盐，主要适用于纤维加工和染料工业分散剂，塘瓷用釉药，陶瓷防火涂料的配 合剂。 Ⅱ类：主要用作干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂等。 Ⅲ类：植物的营养剂及其他。 5要求 5.1外观：无色或白色晶体或粉末。 5.2工业磷酸二氢铵应符合表1要求。 1 HG/T4133—2010 表1 要求 指 标 项 I类 Ⅱ类 Ⅲ类 主含量[以（NH）H2PO计】w/% 98.5 98.0 96.0 主含量（以P20s计）w/% 60.8 60.5 59. 2 总氮(以N计)w/% 11. 8 11. 5 11. 0 砷(As)w/% > 0.005 一 氟化物(以F计)w/% 0. 02 一 硫酸盐（以SO.计）w/% ≤ 0. 9 1. 2 水分w/% ≤ 0. 5 0. 5 1. 0 水不溶物w/% > 0. 1 0. 3 0. 6 pH值（10g/L溶液） 4.2~4.8 4.0~5.0 4.0~5.0 6 试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。部分试剂易燃，操作时应避免明火。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 6.4主含量的测定 6.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、 烘干、称量，计算得出试样中磷酸二氢铵含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1硝酸溶液：1+1； 6.4.2.2 喹钼柠酮溶液。 6.4.31 仪器、设备 6.4.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm； 6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃ 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备 称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移人500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 6.4.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样进行处理。 6.4.4.3测定 用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加5mL硝酸溶液，加水 至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃ 士5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却 2 HG/T4133—2010 过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土5℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过 滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂中过滤，再用水洗涤 沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士5℃下干燥 45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 6.4.5结果计算 主含量以磷酸二氢铵[（NH4)H2PO4]的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： wi=1.6216w2 主含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： ..... (2) U2= 20 式中： m1—一试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2一—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 1.6216一五氧化二磷换算成磷酸二氢铵的系数； 0.03207一一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5氮含量测定 按GB/T10209.1一2008第6章规定进行测定并计算。 6.6硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要 试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化钡反应，生成硫酸钡白色沉淀，将沉淀通过玻璃砂埚过 滤，在电热恒温干燥箱中烘至质量恒定，称量。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸溶液：1+1； 6.6.2.2氨水溶液：1十1； 6.6.2.3氯化钡溶液：25g/L； 6.6.2.4硝酸银溶液：17g/L； 6.6.2.5甲基红指示液：1g/L。 6.6.3仪器、设备 6.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm; 6.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃士5℃。 6.6.4分析步骤 称取约5g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液和100mL水，加热微沸 10min，趁热用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，用水洗涤滤液约200mL，加2滴甲基红指示液，用氨水 溶液或滴加盐酸溶液至橙色，再过量3mL盐酸溶液，加热至沸。在不断搅拌下滴加30mL氯化溶 液。再加热至沸，在沸水浴中保温1h。用预先在180℃士5℃干燥至质量恒定的玻璃砂以倾析法 过滤，用热水在烧杯中洗涤沉淀3次。将沉淀全部转移到玻璃砂内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃 砂埚内壁，洗涤至每5mL滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生浑浊为止。然后将玻璃砂埚连同沉 淀置于电热恒温干燥箱中，在180℃士5℃干燥至质量恒定。 6.6.5结果计算 硫酸盐以硫酸根（SO）的质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： 3 HG/T4133—2010 (m1-m2)×0.4116 X100. (3) m 式中： m1——玻璃砂和沉淀的质量的数值，单位为克(g); m2—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)； 0.4116一一硫酸锁换算为硫酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.7砷含量的测定 称取0.5g士0.001g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和1十1盐酸溶液5mL，样品溶解后， 全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取10mL试验溶液置于测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T610一2008中的 4.1.3条规定测定。 标准溶液是用移液管移取2.5mL[1mL溶液含有（As)1μg]的砷标准溶液，与试样同时同样处理。 6.8氟化物含量测定 6.8.1方法提要 试样溶解后，在pH5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测 定电极，用工作曲线法测定氟含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1盐酸溶液：1+4。 6.8.2.2硝酸溶液：1十15。 6.8.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 6.8.2.4缓冲溶液：溶解370g二水柠檬酸钠（Na3CsHsOz·2H2O)和24g柠檬酸（CsHsOz·2H2O） 溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL，摇匀。 6.8.2.5氟化物标准溶液：1mL含有氟(F)