ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：30104—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4132-—2010 工业磷酸氢二铵 Diammonium hydrogen phosphate for industrial use 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T41322010 前 言 本标准修改采用俄罗斯国家标准TOCT8515一1975《磷酸氢二铵技术条件》（俄文版）。 本标准根据俄罗斯国家标准『OCT8515-1975《磷酸氢二铵技术条件》重新起草。 考虑到我国国情，在修改采用俄罗斯国家标准TOCT8515一1975时，本标准做了一些修改，有关技 术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和 附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、湖北兴发化工（集 团）股份有限公司、湖北祥云（集团)化工股份有限公司、贵州瓮福（集团)有限责任公司、湖北宜化肥业有 限公司。 本标准主要起草人：李光明、邹建、熊萍、胡启昌、张庆仙、下平官、陈文静。 本标准为首次发布。 I HG/T4132—2010 工业磷酸氢二铵 1范围 本标准规定了工业磷酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸氢二铵。该产品主要用作织物、木材和纸张的阻燃剂，还用于陶瓷、糖瓷和 焊药等生产。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1一2008磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定（蒸馏后滴定法） GB/T10209.3一2008磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：（NH4)2HPO4 相对分子质量：132.06（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：浅色粉末状或颗粒状。 4.2工业磷酸氢二铵应符合表1要求。 表1要求 标 指 二等品 合格品 95.0 主含量[以（NH)2HPO计w/% 93.0 主含量（以P2Os计）w/% 51. 0 50. 0 总氮(以N计)w/% 18.0 18. 0 水分w/% ≤ 5. 0 5. 0 氟化物(以F计)w/% 0. 01 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就 1 HG/T4132—2010 医。部分试剂具有易燃性，操作时须小心谨慎，不得使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光条件下，用目视法判别。 5.4主含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹琳沉淀，沉淀经过滤、 烘干、称量，计算得出试样中磷酸氢二铵含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硝酸溶液：1+1； 5.4.2.2喹钼柠酮溶液。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm； 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移人250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 5.4.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。 5.4.4.3测定 用移液管移取15mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水 至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士 5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过 程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过 滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤 沉淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士5℃下干燥 45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.4.5结果计算 主含量以磷酸氢二铵[（NH4)2HPO4]的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： w=1.8617wz.. (1) 主含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： (m1-m2)X0.03207 (2) W2 X100... mX（15/250） 式中： 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 1.861 7 五氧化二磷换算成磷酸氢二铵的系数； 0.03207 磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 2 HG/T4132—2010 5.5氮含量测定 按GB/T10209.1一2008第6章规定进行测定并计算。 5.6水分含量的测定 称取约2g试样，精确至0.0002g，按GB/T10209.3一2008中第3.2条测定并计算。 5.7氟化物含量的测定 5.7.1方法提要 试样溶解后，在酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲 线法测定氟含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1十4。 5.7.2.2硝酸溶液：1十15。 5.7.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 5.7.2.4缓冲溶液：溶解370g二水柠檬酸钠（Na3CeH5O·2H2O)和24g柠檬酸（CsHsOz·2H2O) 溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL，摇匀。 5.7.2.5氟化物标准溶液：1mL含有氟（F)0.010mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5.7.2.6溴甲酚绿指示液：1g/L。 5.7.3仪器 5.7.3.1氟离子选择电极； 5.7.3.2饱和甘汞电极。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制 用移液管移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别 置于六个50mL容量瓶中，各加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液 调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色。加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入 干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电 位计接线，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的 电位值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.7.4.2测定 称取约1g试样，精确到0.001g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下操作按5.7.4.1"加1mL盐酸溶液..记 录平衡时的电位值”，根据测定电位值从工作曲线上查出相应的氟离子浓度对数值，求反对数得到氟离子 浓度。 5.7.5结果计算 氟化物含量以氟(F)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算： （pX50)×10-3 W3 X100 ：(3) mX(25/100) 式中： β试验溶液中氟离子质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 3 HG/T4132—2010 6检验规则 6.1本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业磷酸氢二铵为一批， 每批产品不得大天于60t 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于400g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器 中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另 一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4生产厂应保证所有出厂的