ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：50870—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T40662015 代替HG/T4066—2008 六氟磷酸锂 Lithium hexafluorophosphate 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4066-2015 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则进行起草。 本标准代替HG/T4066一2008《六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液第1部分：六氟磷酸锂》，与 HG/T4066一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一修改了范围中六氟磷酸锂应用范围的描述（见1，2008年版的1）； 调整了六氟磷酸锂、碳酸二甲酯（DMC）不溶物、游离酸（以HF计）、硫酸盐（以SO4 计）、氯化物（以CI计）、铁（Fe）、钠（Na）的指标要求（见4.2，2008年版的4.2）； 增加了钙（Ca）、（Cd)、铬（Cr）、铜（Cu）、镁（Mg）、镍（Ni)、铅（Pb）、锌（Zn） 一 和砷（As）的指标要求（见4.2）； 修改了试验方法，采用了GB/T19282一2014（见5.3～5.9，2008年版的5.4～5.12）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、江苏九九久科技股份 有限公司、广州天赐高新材料股份有限公司、深圳新宙邦科技股份有限公司、天津金牛电源材料有限 资任公司、衢州氟硅技术研究院（浙江省氟硅新材料质量检验中心）。 本标准主要起草人：王莹、叶文豪、周新基、史利涛、毛玉华、秘军林、王树华、王彦。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T4066—2008。 1 HG/T4066—2015 六氟磷酸锂 警告：六氟磷酸锂极易吸潮，生成氢氟酸，具有强腐蚀性。使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 应穿戴防护用品并在通风橱中操作！如溅到眼睛或皮肤上应立即用水冲洗15min以上，并立即治疗。 使用易燃品时，严禁使用明火加热。 1范围 本标准规定了六氟磷酸锂的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于六氟磷酸锂。该产品用作锂离子电池电解液、锂离子超级电容器电解液的电解 质盐。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB150.1压力容器 器第1部分：通用要求 GB150.2压力容器 第2部分：材料 GB150.3 压力容器 第3部分：设计 GB150.4压力容器 第4部分：制造、检验和验收 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19282--2014六氟磷酸锂产品分析方法 3分子式和相对分子质量 分子式：LiPF6 相对分子质量：151.9（按2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶或粉末。 4.2六氟磷酸锂按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求， 1 HG/T 4066—-2015 表1技术要求 项 目 指标 > 六氟磷酸锂w/% 99. 95 碳酸二甲酯(DMC)不溶物w/% 0.0200 水分w/% ≤ 0.002 0 游离酸（以HF计）w/% 0. 009 0 ≤ 硫酸盐（以SO；计）/（mg/kg） 5 氯化物（以CI计)/（mg/kg） 2 铁(Fe)/(mg/kg) ≤ 2 ≤ 钾(K)/(mg/kg) I 钠(Na)/(mg/kg) 2 钙(Ca)/(mg/kg) > 2 ≤ 锅(Cd)/(mg/kg) 1 铬(Cr)/(mg/kg) 1 铜(Cu)/(mg/kg) 1 镁(Mg)/(mg/kg) I 镍(Ni)/(mg/kg) > 1 铅（Pb)/(mg/kg) ≤ 1 锌(Zn)/(mg/kg) > 砷(As)/(mg/kg) ≤ I 5 试验方法 5.1外观检验 在手套箱内，用目视法判定外观。 5. 2 鉴别试验 按GB/T19282一2014中3.2的规定进行鉴别。 5. 3 六氟磷酸锂含量的计算 5.3.1方法提要 用100减去所有测定杂质含量作为六氟磷酸锂的含量。 5. 3.2 结果计算 六氟磷酸锂含量以六氟磷酸锂（LiPF6）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算： ..... (1) 式中： W2' 碳酸二甲酯（DMC）不溶物的质量分数，以%表示； 水分的质量分数，以%表示； _Em W4 游离酸的质量分数，以%表示； 硫酸根的质量分数，以%表示； _Sm 氯化物的质量分数，以%表示； W6- 一阳离子（As，Ca，Cd， Cr, Cu，Fe，K，Mg，Na，Ni，Pb，Zn）的质量分数之和， 2 HG/T4066-—2015 以%表示。 5.4碳酸二甲酯（DMC）不溶物含量的测定 按GB/T19282一2014中3.8的规定进行测定。 5.5水分的测定 按GB/T19282一2014中3.7的规定进行测定。 5.6游离酸含量的测定 按GB/T19282—2014中3.9的规定进行测定。 5.7硫酸盐（以S04计）含量的测定 按GB/T19282一2014中3.4或3.6的规定进行测定，以3.4规定的离子色谱法为仲裁法。 5.8氯化物（以CI计）含量的测定 按GB/T19282一2014中3.4或3.5的规定进行测定，以3.4规定的离子色谱法为仲裁法。 5.9阳离子含量的测定 按GB/T19282一2014中3.3的规定进行测定。测定阳离子包括（As）、钙（Ca）、（Cd）、 铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）。 6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定： 要求中规定的所有指标项目为型式检验项日，正常情况下每1个月至少进行一次型式检验。 有下列情况之一时，必须进行型式检验： —一更新关键设备和生产工艺； —主要原料有变化； 一停产又恢复生产； 与上次型式检验有较大的差异； 一合同规定。 b) 要求中规定的六氟磷酸锂、碳酸二甲酯（DMC）不溶物、水分、游离酸、钙、铁、钾、钠 含量为出厂检验项目，应逐批检验。 5 t. 6.3采样单元数按照GB/T6678的规定确定。于露点≤-40℃环境下取样，不具备露点≤一40℃ 环境条件时可用取样钢瓶进行密闭取样。每批产品取样量不少于250g，保存于密闭样品瓶中。样品 瓶上注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用；另一瓶用铝箔纸密封包装，放在 阴凉、干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。 6.4检验结果如果有一项不符合本标准要求，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即 使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1六氟磷酸锂产品外包装.上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含 量、批号或生产日期、保质期、本标准编号、GB190一2009规定的“毒性物质”标志以及GB/ T191一2008规定的“怕雨”和“怕晒”标志。 7.2每批出厂的六氟磷酸锂产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净 含量、批号或生产日期、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 3 HG/T 4066—2015 8包装、运输和贮存 8.1六氟磷酸锂应在密闭、干燥条件下进行包装。净含量不小于25kg的产品采用符合GB150.1～ 150.4要求的不锈钢桶包装，不锈钢桶应耐压能力大于0.6MPa，内充惰性气体（气压不小于 30kPa），快接接头处应无腐蚀痕迹，并加盖防护益。净含量不大于10kg的产品采用耐腐瓶包装， 外用铝塑膜袋抽真空包装。也可根据用户要求进行包装。 8.2在运输过程中严禁倒置，并应有遮盖物，避免日晒，严禁雨淋，防止包装破损。 8.3保持原包装桶完好和密闭性，置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库内，禁止日光直接 照射。当仓库内温度大于30℃时应采取降温措施。 8.4六氟磷酸锂在符合本标准规定的包装、运输和存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月， 逾期检验合格仍可使用。 4