ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：48529—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3989—2014 代替HG/T39892007 间苯二酚（1,3-苯二酚） m-Dihydroxybenzene(1,3-Benzenediol) 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3989—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T3989—2007《间苯二酚（1，3-苯二酚）》，与HG/T3989—2007相比，除编 辑性修改外主要技术变化如下： 删除了产品用途（见1，2007年版的1）； 增加了CASRN（见1)； 增加了部分引用标准（见2，2007年版的2）； 修改了优等品外观指标要求（见3，2007年版的3）； 修改干品结晶点为结晶点（见3，2007年版的3)； 删除了一等品，保留优等品和合格品两个等级（见32007年版的3）； 修改了合格品各项技术指标（见3，2007年版的3）； 增加了安全说明书的内容（见4.2）； 修改了采样量（见5，2007年版的4)； 修改了问苯二酚（化学法）测定的盐酸溶液用量（见6.4，2007年版的5.3)； 修改了“检验规则”表述（见7，2007年版的6）； 修改了“标志、标签”内容（见8.1、8.2.2007年版的7.1)； 增加了包装规定中净含量误差范围（见8.3，2007年版的7.2）。 本标准中中国石油和化学工业联合会提出。 本标准中全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归I。 本标准起草单位：浙江鸿盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、常州市常虹化工技术开发 有限公司、江苏中丹集团股份有限公司、江苏和利瑞科技发展有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：蒲爱军、顾奇龙、陆益、姬兰琴、张加东、卜益民、何旭斌、马燕东、顾 杰、张真、胡志文、季浩、徐松。 本标准于2007年9月首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T3989—2014 间苯二酚（1,3-苯二酚） 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间苯二酚（1，3-苯二酚）的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标 志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于间苯二酚产品的质量控制。 结构式： HO OH 分子式：CHO2 相对分子质量：110.11（按2009年国际相对原子质量） CASRN:108-46-3 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191- 2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-11982） GB/T2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 3要求 间苯二酚质量应符合表1的规定。 HG/T3989—2014 表1 间苯二酚的质量要求 指 标 项 试验方法 目 优等品 合格品 白色片状，外观在贮存 白色至浅棕色片状，外观 外观 6.2 (1) 时允许颜色变深 在贮存时允许颜色变深 结晶点/℃ 109.0 108.5 6. 3 (2) 间苯二酚质量分数（化学法)/% 99. 00 98.50 6. 4 (3) 间苯二酚纯度/% 99.70 99. 00 6. 5 (4) 对苯二酚含量/% 0. 05 0. 20 (5) 6. 5 邻苯二酚含量/% ≤ 0. 05 0. 20 6. 5 (6) 苯酚含量/% 0.05 0. 20 (7) 6. 5 4 安全信息 4. 1 安全 依据GB12268一2012，间苯二酚为6.1项毒性物质，危险品编号UN：2876。间苯二酚触及皮 肤易经皮肤吸收或误食，吸入蒸气、粉尘会引起中毒，如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应 穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 采样 5 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地 点。一个供检验，另一个保存备查。 6 试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603一2002的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 结晶点的测定 按GB/T2385—2007的规定进行。 6. 4 间苯二酚的测定（化学法） 2 HG/T3989—2014 6.4.1方法提要 采用亚硝化法。利用间苯二酚在低温及过量无机酸存在下和亚硝酸钠作用，发生亚硝化反应的原 理进行测定。 6.4.2试剂和溶液 6.4.2.1亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。 标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 6.4.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 6.4.2.3淀粉-碘化钾试纸。 6.4.3测定步骤 称取间苯二酚试样约1.5g（精确至0.0001g），置于300mL烧杯中，加人100mL水搅拌溶解， 移入250mL（V4）容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 吸取25mL（V3）上述试样溶液，置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸溶液、100mL水，冷 却至10℃～15℃。在搅拌条件下，先加入90%计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，滴定时将滴定管尖 端插入液面下，近终点时将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸 上呈微蓝色并保持5min不消失即为终点。在同样条件下做空白试验。 6.4.4结果计算 间苯二酚质量分数以w计，数值用%表示，按公式（1）计算： (1) mXV3/V4 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c Vi- 试样溶液耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M 间苯二酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CHsO2）=110.11]； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m 吸取25mL试样溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V4一一试样溶解于250mL容量瓶的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5允许差 间苯二酚质量分数平行测定结果之差不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5间苯二酚纯度，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量的测定（HPLC) 6.5.1方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得间苯二酚纯度及对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量。 6.5.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵 流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 6.5.2.1 为土1%；检测器 一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.5.2.2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm～6.0mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS，粒径 为5μm。 6.5.2.3 色谱工作站或积分仪， 6.5.2.4 进样器：微量进样器或自动进样器。 6.5.2.5 超声波发生器。 6.5.3试剂和溶液 6.5.3.1 甲醇：色谱纯。 3 HG/T3989—2014 6.5. 3.2 磷酸二氢钾。 6.5.3.3 3磷酸。 6.5.3.4甲醇溶液：甲醇与水的体积比=1：1。 6.5.3.5 5缓冲盐水溶液：2.7g/L磷酸二氢钾。 用磷酸调pH~4。 6.5.3.6 水：经0.45μm滤膜过滤。 6.5.4色谱分析条件 6.5.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=38：62。 6.5.4.2 波长：275nm。 6.5.4. 3 流量：1.0mL/min。 6.5.4.4 柱温：室温。 6.5.4.5 进样量：5μL。 可根据装置不