ICS 71.100. 99 HG G 77 备案号：41855—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3823—2013 代替HG/T38232006 聚环氧琥珀酸（盐） Polyepoxysuecinic acid(salt) 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 38232013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3823 32006《聚环氧琥珀酸（盐）》，与HG/T3823 2006相比主要技术变化 如下： 修改了聚环氧琥珀酸（盐）的要求（见4.2中表1,2006年版3.2中表1)； 修改了表2中13C核磁共振谱图的其他位移说明（见5.2.1，2006年版4.1.1）。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：同济大学、中海油天津化工研究设计院、上海未来企业有限公司、中国石油化 工股份有限公司北京北化院燕山分院、江海环保股份有限公司、上海美净环保材料有限公司。 本标准主要起草人：张冰如、李琳、刘昕、李博伟、吴文导、邓长莉、邵宏谦。 本标准于2006年7月首次发布，本次为第 一次修订。 I HG/T3823—2013 聚环氧琥珀酸（盐） 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了聚环氧琥珀酸（盐）产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以马来酸酐为原料制得的聚环氧琥珀酸（盐），该产品主要作为阻垢分散剂、缓蚀剂及 表面活性剂的助剂使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ncqIS(）6353-1：1982） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS）3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20778 2006 水处理剂可生物降解性能评价方法 CO2生成量法（modISO9439：1999） 3 分子式及结构式 分子式:HO(C,H2(),M2),H,M=H-、Na²、NH。、Ca2、K* 结构式： COOM H+ Hot COOM 4要求 4.1外观：无色或淡黄色透明液体。 4.2聚环氧琥珀酸（盐）按相应的试验方法测定应符合表1要求。 表 1 指标名称 指标 试验方法 40. 0 5. 3 固体含量/% 密度（20℃）/（g/cm） 1. 30 5. 1 极限粘数（30℃）/（dL/g) 0.020~0.040 5. 5 pH(10g/l.水溶液） 10.0~12.0 5. 6 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 HG/T3823-—2013 试验中所需制剂及制品.在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。 5.2鉴别 5.2.1方法提要 聚环氧琥珀酸（盐）（简称PESA)中的碳原子在13C核磁共振谱图.上有特定的化学位移，其特征化学 位移和积分面积应符合表2要求，特征谱图参见附录A图A.1。 表 2 化学位移 归属 积分面积 面积百分数/% 80 PESA上的碳原子 A, >65 165~180 羧基上的碳原子 其 PESA上与端基羟基相连的碳原子或副产物酒石 他 73 酸上与羟基相连的碳原子 位 ~130 原料马来酸的双键碳原子 移 ~49 副产物酒石酸上不与羟基相连的碳原子 5.2. 2 试剂和材料 5.2.2.1 二氧六环。 5.2. 2. 2 重水。 5.2.3仪器、设备 5.2.3.1傅里叶变换核磁共振仪：频率300MHz以上。 5.2.3.2样品管：外径5mm，长度约18cm。 5.2.4分析步骤 将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中。再加入封有重水的毛细管供锁场用。在宽带去偶、 脉冲间隔为3s的条件下进行测定。定标采用二氧六环间接标准（3=67.8）。试样的谱图参见附录A 图A.1。 5.3固体含量的测定 5.3.1方法提要 在-定温度下，将-定量的试样在烘箱中烘干，直至恒量，通过试样烘干前后的质量变化测定固体 含量。 5.3.2仪器、设备 称量瓶：$60mm×30mm。 5.3.3分析步骤 称取约0.7g试样，精确到0.2mg，置于已恒量的称量瓶中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成 一层均匀的薄膜。然后放人电热干燥箱中，从室温开始加热，于（120士2）℃下干燥4h，取出放人干燥 器中冷却至室温，然后称量，直至恒量。 5.3.4结果计算 固体含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： m²-ml×100 % - lm (1) m 式中： m2" 干燥后的试样与称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3.5允许差 2 HG/T3823—2013 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4密度的测定 5.4.1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度 5.4.2仪器、设备 5.4.2.1密度计：分度值为0.001g/cm3。 5.4.2.2恒温水浴：温度可控制在（20±0.1）℃。 5.4.2.3玻璃量筒：500mL。 5.4.2.4温度计：0℃~50℃，分度值为0.1℃。 5.4.3分析步骤 将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于（20土0.1）℃的恒温水浴中。待温度恒 定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上，不得与简壁接触。密度计 的上端露在液面外的部分所沾液体不得超出二至三分度。待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月 面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。 5.5极限粘数的测定 5.5.1方法提要 试样溶于硫氰酸钠溶液中，用乌氏粘度计测定其极限粘数。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1盐酸溶液：1十1。 5.5.2.2硫氰酸钠溶液：101g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1 乌氏粘度计（如图1）：毛细管内径0.50mm（士2%）；（30士0.3）℃时，水流过计时标线E、F 的时间为100s以上。 5.5.3.2 恒温水浴：温度可控制在（30土0.3）℃。 5.5.3.3温度计：0℃~50℃，分度值为0.1℃。 5.5.3.4天 秒表：最小分度值0.1s。 5.5.3.5培养皿：Φ85mm。 5.5.3.6玻璃烧结漏斗：G3，40mL。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1硫氰酸钠溶液流出时间的测定 将洁净干燥的乌氏粘度计垂直置于（30土0.3）℃的恒温水浴中，经G3玻璃烧结漏斗加人硫氰酸钠 溶液至乌氏粘度计充装标线G、H之间为止，恒温10min～15min。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸入C 球标线E以上，用秒表测定硫氰酸钠溶液流过计时标线E、F的时间，连续测定三次，误差不超过0.2s， 取其平均值，以to表示。 5.5.4.2试液的制备及测定 称取5g试样于培养皿中，用盐酸溶液调节试样的pH值约9.0（用精密pH试纸检查）。然后放人 电热干燥箱中，从室温开始升温，于（120士2）℃下干燥至恒量。 称取0.8g~1.0g干燥试样，精确至0.2mg，置于烧杯中，用硫氰酸钠溶液溶解，移入100mL容量 瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，备用。 将试液经G3玻璃烧结漏斗加人至洁净干燥的乌氏粘度计内，至充装标线G、H之间为止，以下步 骤按5.5.4.1自“恒温10min～15min...”开始操作至“不超过0.2s”为止。取其平均值，以t表示。 5.5.5结果计算 聚环氧琥珀酸（盐）的极限粘数以n计，数值以dL/g表示，按式（2)计算： 3 HG/T3823—-2013 V2(nsp—In） (2) 式中： 试液的浓度的数值，单位为克每分升（g/dL)； 7sp 增比粘度，7sp=（1-to）/to; 相对粘度，=1/to； to 硫氰酸钠溶液流过粘度计计时标线E、F的时间的数值，单位为秒（s)； t 试液流过粘度计计时标线E、F的时间的数值，单位为秒（s）。 5.5.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.006dL/g。 2 A 低部贮球，外径26mm； B. 悬浮水平球； C 计时球，容积3.0ml.(±0.5%)； D 上部贮球； E、F- 计时标线； 5 G.H -. ·充装标线； L 架置管，外径11mm； M- 下部出口管，外径6mm； N 上部出口管，外径7mm； 连接管，内径6.0mm（±5%）； P 2 工作毛细管，内径0.50mm（±2%）。 R- 图1 乌氏粘度计 HG/T3823—2013 5.6 pH值的测定 5.6.1仪器、设备 5.6.1.1酸度计：精度土0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.6.1.2磁力搅拌器。 5.6.2分析步骤 称取（1.00土0.01）g试样，全部转移