ICS 71.060.99 G 14 HG 备案号：41810—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3788—2013 代替HG/T3788—2005 工业氯化亚砜 Thionyl chloride for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3788—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3788--2005《工业氯化亚砜》，与HG/T3788-2005相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 删除了密度指标（2005年版的3.2，本版的4.2)； 取消了一等品（2005年版的3.2，本版的4.2）； 一-色度标号对应的原液加人量做了调整（2005年版的4.3.4.2，本版的5.4.4.2)； 一增加了安全要求（本版的第9章）； 附录A中的方法进行了修改完善。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东凯盛新材料股份有限公司、江西世龙实业有限 公司、广汉市运通化工厂、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：范国强、李文娟、李云龙、潘英曙、敖永平、李宗君。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： -HG/T37882005。 HG/T3788—2013 工业氯化亚砜 1范围 本标准规定了工业氯化亚砜的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业氯化亚砜。该产品作为有机合成中的氯化剂和酰氯化剂应用于生产农药、医药、 染料、三氯蔗糖、高性能材料等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191:-2008包装储运图示标志 GB/T615:-2006化学试剂沸程测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 3化学品安全标签编写规定 GB 18564 汽车运输液体危险货物常压容器（罐体）通用技术条件 3分子式和相对分子质量 分子式：SOC12 相对分子质量：118.96（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色至淡黄色透明有刺激性臭味的液体。 4.2工业氯化亚砜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 合格品 色度(KzCrO4) ≤ 1# 2 # 沸程(75℃～80℃)的体积分数9/% > 99. 0 98.0 蒸馏残留物w/% ≤ 0. 001 0. 005 注：客户如对产品的氯化亚、硫酰氮及其他杂质有要求，可以参照附录A给出的方法进行测定。 5试验方法 5.1警告 本标准试验方法中样品具有强腐蚀性，操作者须小心谨慎！必须戴耐酸手套进行操作。如溅到皮 肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。操作时应在通风良好的通风橱中进行。 1 HG/T3788-2013 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。 5.3外观判别 在自然光下，用目视法判别外观。 5.4色度的测定 5.4.1方法提要 配制一系列铬酸钾标准色阶，取试样溶液与标准色阶对比，确定产品色度等级。 5.4.2试剂 铬酸钾（K2CrO4）。 5.4.3仪器、设备 比色管：100mL。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1原液配制 称取1.00g士0.01g在105℃土2℃下干燥至质量恒定的铬酸钾置于烧杯中，加水溶解，再转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液A。 5.4.4.2标准色阶的配制 用刻度吸管移取表2规定量的溶液A，置于洁净的500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将 此溶液装人100mL比色管中，盖紧。此标准色阶溶液每月配制一次。 表2移取溶液A的量 色度(K2CrO） 溶液A加人量/mL 1 # 2. 0 2 # 4. 0 5.4.4.3色度的测定 将氯化亚砜试样小心地注人干爆、洁净的100mL比色管中，至刻度线处，与配制好的类似颜色的 标准色阶进行对比。比色时在白色背景下观察，各等级样品颜色不深于色阶中规定的相应色度。 5.5沸程的测定 5.5.1装置 5.5.1.1蒸馏瓶及三通：用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积为100mL，如图1中(a)、(b)所示。 2 HG/T3788-—2013 单位为毫米 内径16±1 225 110±1 外径65±2 (a) (b) 600± 10 450±10 冷凝水套管 30±3 (c) (d) 图1蒸馏装置部件 5.5.1.2冷凝器：硼硅酸盐玻璃冷凝器，如图1中(c)所示，其弯管处设有放空口。 5.5.1.3接收器：如图1中(d)所示，标称容量100mL，两端0mL~10mL和90mL~100mL处的分 度值应精确至0.1mL。 5.5.1.4主温度计：棒状水银-玻璃型，全浸式，分度值为0.1℃，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至 少100mm，感温泡与中间泡之间的距离不超过5mm。 5.5.1.5热源：可使用电加热装置或水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面，当沸程下限温度低 于80℃时，也可用电加热。 5.5.2装置的组装与试验准备 5.5.2.1蒸馏装置按GB/T6152006进行组装，蒸馏瓶、冷凝器、三通与接收器之间的连接处宜采用 磨口连接。 5.5.2.2用插好温度计的塞子塞紧三通上端，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合并且使温度计水银球的中 间泡上端最细部分与三通支管内壁的下边缘在同一条水平线上，辅助温度计附在主温度计上，并使其水 银球位于在沸点时主温度计露出塞上部分的水银球柱高度的1/2处。 5.5.2.3实验前冷凝管内壁除去残留物，接通冷凝器的进出口水管，使馏出液温度与蒸馏前试样温度 保持一致，如不一致，可将接收器放人水浴中调节，水浴的水面应不影响读数。 5.5.3分析步骤 记录室内的大气压和室温，按GB/T615一2006算出与标准大气压下的75℃和80℃对应的控制 3 HG/T3788—2013 温度区间。用洁净干燥的100mL接收器，在室温下量取100mL试样，小心地注人已于105℃士2℃下 干燥至质量恒定的蒸馏瓶中，其余步骤按GB/T615：2006操作，沸程测定结束后，取下蒸馏瓶，留做测 定蒸馏残留物用。 5.5.4结果计算 沸程的体积分数以9计，按公式(1)计算： Vi X100 % P=Vo ..(1) 式中： V1--馏出液体积的数值，单位为毫升(mL)； V。--取样体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6蒸馏残留物的测定 5.6.1分析步骤 向5.5.3沸程测定后的蒸馏瓶中再加入100mL试样，按5.5.3操作完成蒸馏。将蒸馏后的蒸馏 瓶于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.6.2结果计算 蒸馏残留物的质量分数以w计，按公式（2)计算： (2) Vp 式中： m1 蒸馏瓶质量的数值，单位为克（g）； m2·一残渣和蒸馏瓶总质量的数值，单位为克（g)； V。·二次蒸馏试样总体积的数值，单位为毫升（mL)； p—试样密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)(p=1.64)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6检验规则 6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一规格的工业氯化亚 砜为一批，每批产品不超过20t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。用玻璃管抽取试样置于样品瓶中，混匀后试样量不少 于500mL，分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和生 产日期。一瓶供分析检验用，另一瓶保留备查。保留时间由生产厂根据实际需要确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果 即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1工业氯化亚砜包装上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批 号或生产日期和本标准编号及GB190所规定的“腐蚀性物质”标签、GB/T191-2008所规定的“怕晒” 标志和“怕雨”标志。标签应符合GB15258的编写要求。 7.2每批出厂的工业氮化亚都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含 量、批号(或生产日期)和本标准编号。 4