ICS 71. 100. 01;87.060. 10 HG G 56 备案号：38653—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3770--2012 代替HG/T3770—2005 间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺 m- (β-Hydroxyethylsulfonyl sulfate ester)aniline 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3770—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3770—2005《间-(β-羟乙基硫酸酯）苯胺》，与HG/T3770—2005相比，除编 辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN见1)； 修改了外观的描述（见3，2005年版的3）； 提高了各等级总氨基值的指标（见3，2005年版的3）； -增加了水不溶物的测定中允许差的规定（见5.6.4)； 修改了包装的规定（见7.3，2005年版的7.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：台州市前进化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：孙扬、吕双、陈日刚。 本标准于2005年7月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T3770—2012 间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺 警告一 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间-(β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存。 本标准适用于间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺产品的质量控制。 结构式： H,N 分子式：CsHiNOS2 相对分子质量：281.31（按2007年国际相对原子质量） CASRN:2494-88-4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T6682—20082 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量应符合表1的要求。 表1间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量要求 指标 项目 试验方法 一等品 合格品 (1)外观 类白色至微红色结晶粉末 5. 2 （2）总酸度（以硫酸计)的质量分数/% 20. 00 25.00 5. 3 ≥ 90. 00 85.00 5. 4 （3）总氨基值[以间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺计]/% 97. 00 95. 00 5. 5 （4）间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的纯度(HPLC)/% (5）间-(β-羟乙基砜)苯胺的含量(HPLC)/% < 1. 00 1. 50 5. 5 0. 10 0. 20 5. 6 （6）水不溶物的质量分数/% 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 1 HG/T3770—2012 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保 存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3总酸度值（以硫酸计)的测定 5.3.1测定原理 用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以甲基红指示液指示终点。 5.3.2试剂和溶液 a）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L； b）甲基红指示液：1g/L。 5.3.3测定步骤 室温后加甲基红指示液8～10滴，在不断搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变成黄 橙色为终点。此为溶液A。保留溶液A，用于总氨基值的测定。同时作空白试验。 5.3.4结果计算 总酸度以质量分数Wi计，数值用%表示，按式(1)计算： =C1(Vi--Vo)Mx Wi= X100 (1) miX1000 式中： C1一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1—消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； V。—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(H2SO4）=49.04； m1-试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 总酸度平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4总氨基值[以间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺计]的测定 5.4.1测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进 行测定。 5.4.2试剂和溶液 a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； 2 HG/T3770-2012 b）溴化钾溶液：100g/L； c）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； d）淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3测定步骤 在本标准5.3测定总酸度的溶液A中加30mL盐酸溶液、20mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。 将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管 尖端提离液面，继续滴定使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.4.4结果计算 总氨基值以质量分数w2计，数值用%表示，按式（2)计算： - c2(V2 -V3)M X100 (2) mi×1000 式中： -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V2一一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V3一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M—间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CgH11NOsS2） =281.31]; 溶液A中试样的质量数值，单位为克（g）。 mi- 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.5允许差 总氨基值平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度及有机杂质含量的测定 5.5.1测定原理 采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以甲醇和水及有机盐为流动相，分离间-（β-羟乙 基砜硫酸酯)苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算间-（β-羟乙 基砜硫酸酯)苯胺的纯度及各有机杂质的含量。 5.5.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm~250mm，内径为3.5mm～4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC18 填料； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：25μL； 超声波发生器； f) 分析天平：感量士0.1mg。 5.5.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四甲基溴化铵水溶液：0.01mol/L； 甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=30：70； d) 水：经0.45μm膜过滤。 5.5.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与四甲基漠化铵水溶液的体积比=30：70； 3 HG/T3770—2012 b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 进样量：5μL； e）柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.5.5测定步骤 称取适量试样，用甲醇水溶液溶解并稀释至浓度约为1.0mg/mL，盖紧瓶塞，置人超声波发生器中 振荡，待试样完全溶解后，摇匀，过滤，备用。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5μL试样溶液注人进样阀中，待最 后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.6结果计算 间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度及各有机杂质含量以w:计，数值用%表示，按式(3)计算： A; X100 (3) wi= 式中： A;试样中间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺及各有机杂质的峰面积数值； A:试样中间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5.7允许差 间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺平行测定