ICS 83.040.30 G 49 HG 备案号：48636—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3748—2014 代替HG/T3748—2004 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 冷萃取法 Rubber compounding ingredientsSilica, precipitated,hydrated, determination of matter soluble in water--Cold extraction method [mod ISO 787-8:2000(E),General methods of test for pigments and extenders-Part 8: Determination of matter soluble in water--Cold extractionmethod] 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3748—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3748一2004《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 冷萃取 法》，与HG/T3748一2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了GB/T8170（见2）； 将“水：pH6～pH7的新鲜二次蒸馏水或去离子水”修改为“除非另有说明，在分析中仅 增加了图1（见4.2）； -增加了对加压过滤装置的技术要求（见4.2）； -增加了按GB/T8170进行数值修约（见7）。 第8部 分：水可溶物的测定冷萃取法》。 本标准与IS）787-8：2000（E）相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与IS(）787-8： 2000（E）的章条编号对照一览表。 本标准与IS(）787-8：2000（E）相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边 空白位置的垂直单线（！）进行了标示，在附录B中给出了技术性差异及其原因的览表。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、无锡恒诚硅业有限公司、通化双龙化工股份有 限公司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、金能科技股份有限公司、确成硅化学股份有限公司、 株洲兴隆新材料股份有限公司、山东联科白炭黑有限公司、福建远翔化工有限公司。 本标准主要起草人：邓毅、王成、卢爱平、白英杰、范希周、冯洁、王永庆、周敏、吴晓强、王 承辉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —HG/T3748—2004。 1 HG/T3748—2014 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 冷萃取法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用冷萃取法测定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅（白炭黑）水可溶物含量的试验 方法。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 HG/T3065 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 圭加热减量的测定 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 注1：在相关双方同意的情况下也可以使用其他类型的水。 4仪器 4.1容量瓶：250ml。 4.2加压过滤装置（见图1）：该设备是用加压的氮气或空气经孔径为0.1um～0.15μm的微孔滤膜 使混合物分离的装置。耐压范围0.4MPa～0.7MPa，样品过滤筒容积40mL，不锈钢材质，两端有 6.4mm开关，可承受0.7MPa压力。 注2：国产TBY-20加压过滤装置符合本标准要求。在相关双方同意的情况下也可以使用其他类型的过滤装置。 HG/T 3748—2014 压力计 根据需要增加 过滤器装置 关闭阀 X 来自加压空气 或鼠气 压力池 图1加压过滤装置示意图 4.3蒸发皿：平底型，材质为玻璃、铂金、釉面瓷或石英材料均可。 4.4水浴。 4.5烘箱：可控制在105℃±2℃。 4.6分析天平：精度为0.1mg。 4.7干燥器：装有有效干燥剂。 5采样 按HG/T3061规定的方法采样。 6分析步骤 6.1取两份试样进行平行测定。 6.2将蒸发置于温度为105℃土2℃的烘箱中，按HG/T3065干燥至恒重并称量（m）。 6.3于烧杯中称取5g试样（ml），精确到0.1mg。 6.4用适量水润湿烧杯中的试样。若试样在水中不易分散，可使用润湿剂。如果试样不溶于乙醇。 则可用乙醇作为润湿剂，否则应采用非离子润湿剂，例如可加人10mL.0.01%浓氧化乙烯溶液。若 所用的润湿剂不易挥发，则需做空白试验进行校正。 6.5加人约200ml经煮沸除去C()并冷却至室温的水，在室温下连续搅拌1h。将混合液转人容量 瓶中，用水稀释至刻度，将容量瓶上下倒置使混合液充分混匀，立即用加压过滤装置过滤，将滤液转 人加压过滤装置重新过滤，直至滤液清澈透明。对于不易过滤的悬浊液应先进行离心分离。 6.6移取100mL清澈透明的滤液或离心清液于干燥恒重的蒸发皿中，将其置于水浴中蒸发。 6.7将带有残余物的蒸发皿置于温度为105℃土2℃的烘箱中干燥，在干燥器中冷却至室温并称量， 精确到0.1mg。然后将蒸发皿干燥至少30min，冷却并称量，直至两次称量结果之差不大于最后- 次称量值（残余物质量）的10%．记录较小称量值（m2）。 2 HG/T3748—2014 7 结果表示 水可溶物含量以溶于水的物质的质量分数M计，数值以%表示，按公式（1）计算： (m2-ma）×2.5 M= X100 m1 式中： 蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）； mo- 试样的质量的数值，单位为克（g）； mI 残余物与蒸发皿的质量的数值，单位为克（g）。 如果两平行测定结果之差不大于较小值的10%，取其平均值，否则应进行第三次测试。若第三 次测定结果与前两次测定结果的平均值之差不大于较小值的10%，取3次测定结果的平均值。否则 在报告中应注明这种现象，并报出各单次测定结果。 计算结果表示到小数点后1位。按GB/T8170进行数值修约。 试验报告 试验报告应当包括下列内容： a) 试样的品种和编号； b) 本标准的编号； c) 试样质量； d) 所用水的类型； e) 过滤装置的类型或是否采用离心分离； f) 润湿剂的类型； g) 试验结果； h) 与规定的分析步骤的差异； i) 在试验中观察到的异常现象； j) 试验日期。 3 HG/T3748—2014 附录A （资料性附录） 本标准章条编号与IS0787-8：2000（E）章条编号对照 表A.1给出了本标准章条编号与IS(）787-8：2000（E）章条编号对照。 表A.1本标准章条编号与IS0787-8:2000（E）章条编号对照 本标准章条编号 对应的国际标准章条编号 1的第1段 1的第1段 1的第2、3段 1的第2段 2~5 2~3 6. 1 6. 1 6. 2 6.3~6.7 6. 2 ~ 6. 3 7 7. 1 7. 2 8 8 附录A 附录B + HG/T3748—2014 附录B （规范性附录） 本标准与ISO787-8：2000(E）技术性差异及其原因 表B.1给出了本标准与IS0）787-8：2000（E）的技术性差异及其原因 表B.1 本标准与IS0787-8:2000(E）技术性差异及其原因 本标准章条 技术性差异 原因 编号 删除了IS0）787-8：2000（E）第1章的第2、3段关于 仅为提示性内容.与本标准技术内容 - IS(）787-3的描述。 无关。 删除了IS(）787-8：2000（E）第2章IS(）787-3：2000、 N IS()1042:1998和IS()15528:2000。 采样及玻璃量器要求执行我国标准。 增加引用了HG/T3061。 新鲜二次蒸馏水改为蒸馏水。 验证试验证明可使用蒸馏水。 3 将IS0）787-8：2000(E)第4.2条中的薄膜过滤器改为加压 两者的原理相同。 4. 2 过滤装置。 增加了对加压过滤装置（见图1)的说明 便于使用者理解。 “分析天平.精度为1mg或更高"修改为"分析天平：精度 4. 6 提高称量精度。 为0.1 mg"。 将IS0）787-8：2000（E)第5章中的采样标准IS(）15528改 5 衍合我国采样要求。 成HG/T3061。 将IS）787-8:2000（E)第4.3条蒸发ⅢL十燥恒重的内容单 6. 2 便于记录数据。 独列一条并记质量为m。 对于确定物料，不需要对其称样量进 将IS0）787-8:2000（E)第6.2条中的称样量2g~20g改 行探索。 6. 3 为约5g（mi)。 根据沉淀水合二氧化硅实际情况确 除了IS(）787-8：2000(E)第6.2条中第2段。 定的大约称基值。 将IS(）787-8：2000（E)第6.3条第6段中残余物质量（ml） 6. 7 便于记录数据。 改写成蒸发Ⅲ与残余物的质量（m:）。 将IS0）787-8：2000（E）第7.1条中的计算公式"Mws.= 基于第6章中的改变。 (