ICS 71. 060.99 HG G 14 备案号：41809—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3736—2013 代替HG/T37362004 工业盐酸羟胺 Hydroxylammonium chloridefor industrial use 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3736—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3736 2004《工业盐酸羟胺》，与HG/T3736 2001相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了优等品重金属含量指标.由"不大于0.0005%”改为"不人于0.0003%”（2004年版的 3.2.本版的4.2）； 修改了优等品铁含量指标，由"不大于0.0005%”改为“不大于0.0003%”（2001年版的3.2. 本版的4.2）； 版的4.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：山东宝源化工股份有限公司、山东兴辉化工有限公司、中海油天津化工研究 设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王克荣、高源、弓创周、韩已强 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T 37362004。 HG/T3736—2013 工业盐酸羟胺 1范围 本标准规定了工业盐酸羟胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业盐酸羟胺，主要用作还原剂和显像剂，用于彩色胶片。在有机合成中，用于合成 、抗癌药和磺胺药等医药中间体；在合成橡胶工业中，用于不着色的短期中止剂.用于醛类和酮类有机 化合物的检验及磺酸的微量分析；在电分析中，用作去极剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：HONH:CI 相对分子质量：69.47（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色细颗粒结晶。 4.2工业盐酸羟胺按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 表1技术要求 指 标 目 优等品 一等品 盐酸羟胺(H(ONH:CI)w/% 99.0 98. 0 硫酸盐(以SO)计)w/% 0. 005 0.02 重金属（以Pb计)w/% 0.000 3 0. 000 5 铁(Fe)w/% 0.000 3 0.000 5 干燥减量w/% 0. 30 0.40 HG/T3736—2013 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6i822008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他混定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4盐酸羟胺含量测定 5.4.1方法提要 样品溶于不含氧的水中，加硫酸酸化.加已知量的硫酸铁铵溶液氧化。于60℃左右用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硫酸溶液：1+6（用无氧的水配制）。 5.4.2.3硫酸铁铵溶液：250g/L，用无氧的水现用现配。 KMn(),)~0.1mol/L。 5.4.2.5无氧的水。 5.4.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g。溶于不含氧的水中，移人250mL容量瓶中，稀释刻度.摇 匀。用移液管移取25mL溶液于250mL锥形瓶中，加10ml.硫酸溶液、20mL硫酸铁铵落液，摇匀。 缓缓升温至沸，并煮沸5min.加入100mL无氧的水，加2mL磷酸，于60℃左右用高锰酸钾标准滴定 溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。 同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准落定溶液除 外)与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 盐酸羟胺含量以盐酸羟胺(HONH:CI)的质量分数u"计，按公式(1)计算： (V-V。)cM/2X10-3 X100%.. :(1) mX25/250 式中： V, 滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.）； 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 盐酸羟胺（HO)NH:CI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=69.17）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 5.5硫酸盐含量测定 5.5.1方法提要 在盐酸介质中加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫盐标准比 2 HG/T3736—2013 浊溶液进行比对。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：2+1。 5.5.2.2氯化钡(BaCl2·2H2()溶液：200g/L。 5.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.05mgS 用移液管移取5mL按HG/T3696.2中规定配制的硫酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中用水 稀释至刻度。该溶液现用现配。 5.5.3分析步骤 称取1.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水溶解后.立即转移至25ml.比色管中，加 0.5mL盐酸溶液、2mL氟化钡溶液，加水稀释至刻度，摇匀。放置5min.所呈浊度不得大于标准比浊 溶液。 标准比浊溶液是优等品、等品分别移取1.00ml.、4.00mL硫酸盐标准溶液.与试样同时、同样 处理。 5.6重金属含量测定 5.6.1方法提要 在乙酸介质中加人硫化氢饱和溶液，与试验溶液中的重金属生成棕色沉淀，与同法处理的铅标准比 色溶液比对。 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸溶液：1+1。 5.6.2.2氨水溶液：1+2。 5.6.2.3乙酸溶液：1+20。 5.6.2.4硫化氢饱和溶液：现用现配。 5.6.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2中规定配制的铅标准溶液.置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.6.3分析步骤 称取2.00g土士0.01g试样.放入瓷中.在电炉上慢慢加热分解至完全，加5ml硝酸溶液溶解 残渣，再放到电炉上慢慢蒸干后，加少量水溶解，用氨水溶液中和至pH约为4，移人50mL比色管中， 稀释至25mL，加1mL乙酸溶液、5ml硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min，所呈颜色不 得深于标准比色溶液。 5.7铁含量测定 5.7.1方法提要 同GB/T30492006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fc)0.01mg。 用移液管移取1mL按HG/T3696.2中规定配制的铁标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.2.2其余同GB/T3049 92006第4章。 5.7.3仪器、设备 分光光度计：配有光程为4cm的比色Ⅲl。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1标准曲线的绘制 3 HG/T3736—2013 按GB/T30492006第6.3条的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的标准 曲线。 5.7.4.2测定 称取约5g试样，精确至0.0002g.置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，全部转移至100mL容 量瓶中.以下按GB/T30-192006第6.4条从"必要时.加水至60mL...”开始进行操作 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同 根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。 5.7.5结果计算 铁含量以铁(Fc)的质量分数u2计.按公式(2)计算： (m-mo）×10-3 X100%... (2) m 式中： 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m1 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 试料质量的数值，单位为克（g）。 n 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.0001%。 5.8干燥减量测定 5.8.1方法提要 试样在80℃土2℃的电热恒温干燥箱中烘干3h，根据试样烘干