ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 HG 备案号：45331—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3735—2014 代替HG/T37352004 6-氯-2,4-二硝基苯胺 6-Chloro-2,4-dinitroaniline 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3735—2014 前 創言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T37352004《6-氯-2，4-二硝基苯胺》，与HG/T3735-2004相比除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 修改了控制指标（见3，2004年版的3）； 增加了安全信息（见4）； 修改了液相色谱定量方法，由峰面积外标法修改为峰面积归一化法（见6.3，2004年版的 5.3); 修改了液相色谱检测波长，由254nm修改为345nm（见6.3，2004年版的5.3）； 增加了标志、标签、包装和购：存关于危险化学品的要求内容（见8，2004年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河南洛染股份有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：沈日炯、邓宏波、季浩、姬兰琴。 本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。 I HG/T3735—2014 6-氯-2,4-二硝基苯胺 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了6-氯-2，4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和购存 本标准适用于6-氯-2，4-二硝基苯胺的产品质量控制。 结构式： NII2 CI- NO2 NO: 分子式：CH,CIN3O 相对分子量：217.57（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:3531-19-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志（modIS(）780：1997） GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386 -2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268 2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品则存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 1 HG/T3735—2014 表16-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求 指 标 项 口 试验方法 优等品 合格品 （1）外观 黄色粉末 6. 2 （2）6-氯-2，4-二硝基苯胺的纯度/% 96.0 94.5 6. 3 (3) 下品初熔点/℃ 151. 0 150 6. 4 (4) 水分的质量分数/% ≤ 1. 0 2. 0 6. 5 4 安全信息 4.1安全 根据GB12268·2012的规定，6-氯-2，4-二硝基苯胺属于6.1类毒性物质，UN号：2811。本品主要 危险性为健康危害。吸入、与皮肤接触和吞食是有毒的；刺激眼晴、呼吸系统和皮肤。本品在使用及搬 运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全， 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，6-氯-2,4-二硝基苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包 括如下内容： a） 该产品的危险性信息； 安全使用方法； c） 运输、则存要求； d) 防护措施； e） 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另 一个保存备查。 6检验方法 6.1 一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.36-氯-2,4-二硝基苯胺纯度的测定 6.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-氯-2，4-二硝基苯胺及其有机杂 质，经紫外检测器（345nm)检测，用峰面积归一化法计算6-氯-2，4-二硝基苯胺的纯度。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范用0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C1ODS5μm。 2 HG/T3735—2014 6.3.2.3色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4超声波发生器。 6.3.3试剂和溶液 6.3.3.1甲醇：色谱纯。 6.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。 6.3.4 色谱操作条件 6.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为60：40。 6.3.4.2 波长：345nm。 6.3.4.3 流量：1.0ml/min。 6.3.4.4 进样量：20μl。 6.3.4.5 柱温：常温。 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气， 6.3.5试样溶液的制备 称取6-氯-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50ml.容量瓶中，加甲醇溶解，并 稀释至刻度，混合均匀。 用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10ml.容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀，此溶液 为试样溶液。 6.3.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用 色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7色谱图 6-氯-2,4-二硝基苯胺见图1。 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 时间/min 说明： 未知杂质； 2———6-氯-2,4-二硝基苯胺。 图1 6-氯-2,4-二硝基苯胺色谱示意图 6.3.8结果计算 6-氯-2，4-二硝基苯胺纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算： A X100 w= 'VK (1) 式中： A 6-氮-2，4-三硝基苯胺的峰面积数值； 3 HG/T3735—2014 ZA, 6-氯-2，4-二硝基苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后2位。 6.3.9允许差 6-氯-2.4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4水分的测定 按GB/T2386 -20063.2烘干法的规定进行 6.5干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 7检验规则 7.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2 出厂检验 6-氯-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂 应保证所有出厂的6-氯-2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 6-氯-2,4-二硝基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰 的标志，标志内容至少应有： a） 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； (P 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。 8.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、产品批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3包装 6-氯-2，4-二硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户 协商确定。 产品的包装应符合GB12463的有关规定。 8.4运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 8.5贮存 贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源，放置于阴凉、干燥处。 HG/T 3735—2014 中华人民共和国 化工行业标准 6-氯-2,4-二硝基苯胺 HG/T 3735—2014 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011） 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字