ICS 71. 100.01;87.060. 10 HG G 57 备案号：38634—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3725—2012 代替HG/T37252003 荧光增白剂 CF-127 Fluoescent brightener shining CF-127 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3725—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3725—2003《荧光增白剂CF-127》，与HG/T3725—2003相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 取消了产品用途的说明（见1；2003年版的1）； 增加了CASRN(见1)； 采用最新（2009年）国际相对原子质量（见1；2003年版的1）； 修改了外观指标的要求（见3；2003年版的3）； 将熔点范围修改为熔程并修改了指标（见3；2003年版的3)； 修改了最大紫外吸收波长和检测波长（见3、5.4.4；2003年版的3、5.3.4）； 增加了灰分指标和测定方法（见3、5.8）； 采样量由300g修改为500g（见4；2003年版的4）； 明确“检验规则”表述（见6；2003年版的6）； 明确、更新了“标志、标签”内容（见7.1、7.2；2003年版的7.1)； 包装规定中修改了净含量误差范围（见7.3；2003年版的7.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：高林峰、沈日炯、宋艳茹、李春梅、徐会志。 本标准于2004年1月首次发布，本次为第一次修订。 I HG/T3725-2012 荧光增白剂 CF-127 范围 本标准规定了荧光增白剂CF-127(C.1.荧光增白剂378)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标 志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于荧光增白剂CF-127产品的质量控制。 结构式： CH-HC- CH—HC OCH3 H,CO 分子式：C30H26O2 相对分子质量：418.53（按2009年国际相对原子质量） CASRN:40470-68-6 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2383染料 筛分细度的测定 GB/T2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3 要求 荧光增白剂CF-127的质量要求应符合表1的规定。 表1荧光增白剂CF-127的质量要求 项 目 指 标 试验方法 淡黄绿色结晶或粉末 5. 2 (1)外观 (2)细度（通过125μm筛的残余物）的质量分数/% 1. 0 5. 3 > 96.0 (3)纯度的质量分数(HPLC)/% 5. 4 (4)水分的质量分数/% 1. 0 5. 5 217~220 5. 6 (5)熔程/℃ 361±1 5.7 （6)最大紫外吸收波长/nm (7)灰分的质量分数/% ≤ 0. 30 5.8 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 1 HG/T3725—2012 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包 括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供 检验：另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3细度的测定 按GB/T2383的规定进行，标准筛孔径为125μm。 5.4纯度的测定 5.4.1原理 采用高效液相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、四氢呋喃和水为流动相，分离荧光增白剂CF-127 及有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定荧光增白剂CF-127的纯度。 5.4.2仪器和设备 a) 液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）色谱柱：长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 5μL定量环； 电子天平：感量0.01mg； e) f) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四氢呋喃：色谱纯； 标准品：≥98.0%； (P 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.4.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇、四氢喃与水的体积比=72：20：8； b) 波长：361nm； 流量：1.0mL/min; d)i 进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5测定步骤 分别称取标准品和样品各5.0mg（精确至0.01mg），分别置于25mL棕色容量瓶中，各加人5mL 四氢呋喃溶解。待完全溶解后，再用四氢呋喃稀释至刻度，摇匀备用，此为标准溶液和样品溶液。 待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液和样品溶液顺序注人5uL定量环中，待组分流出完毕，用色 谱工作站或积分仪进行结果处理。 注：在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品，测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标准 溶液和样品溶液受光照而影响测定结果。 2 HG/T3725—2012 5.4.6结果计算 荧光增白剂CF-127的纯度以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： ArmsWs (1) Asm 式中： 一试样溶液中荧光增白剂CF-127的峰面积数值； 一标准品的质量数值，单位为克（g）； ms Ws—-标准品质量分数的数值，以%表示； As—标准品的峰面积数值； 试样的质量数值，单位为克（g）。 u 计算结果保留到小数点后一位。 5.4.7：允许差 荧光增白剂CF-127纯度平行测定结果之差应不大于1.0%（质量分数），取其算术平均值作为测定 结果。 5.4.8色谱示意图 色谱示意图见图1。 0.020 0.018 0.016 0.014 2 0.012 0.006 0.004 0.002 0.000 0.002 0.004 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 时间/min 1、2、3、4、5- 未知物； 6~ 荧光增白剂CF-127。 图1荧光增白剂CF-127的液相色谱示意图 5.5水分的测定 按GB/T2386一2006中3.2的规定进行。 称样量2g~5g（准确至0.0001g），烘干温度100℃～105℃。 平行测定结果之差不大于平均值的0.5%，取其算术平均值为测定结果。 5.6熔程的测定 5.6.1仪器和设备 熔点仪或熔点测定装置。 5.6.2测定步骤 按GB/T2384—2007的规定进行。 毛细管应符合GB/T2384一2007的规定。其他按熔点仪操作规程进行测定。记录初熔和全熔时 的温度值。 3 HG/T 3725—2012 5.7最大紫外吸收波长测定 5.7.1仪器和材料 a）紫外可见分光光度计； b）石英比色皿：10mm； c）四氢呋喃。 5.7.2测定方法 将样品配制成为7.0mg/L~8.0mg/L浓度的四氢呋喃溶液，以四氢呋喃作参比，用10mm石英 比色Ⅲ在190mm~400mm波长范围内测定其最大吸收波长。 5.8灰分的测定 按GB/T21876规定进行。 称样量1g~2g（精确至0.0001g），灼烧温度650℃±25℃。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中（5）、（6)项外，其余均为出厂 检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况 需进行型式检验： ）亲 新产品最初定型时； b）产品异地生产时； 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。 6.2出厂检验 荧光增白剂CF-127应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保 证所有出厂的荧光增白剂CF-127都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、存 7.1标志 荧光增白剂CF-127的每个包装上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明